专利名称：一种从节节草中提取有效成份的方法《中国药典》记载，木贼又称锉草、笔头草、笔筒草、节节草，是木贼科植物木贼 Equisetum hiemale L.的干燥地上部分，生于山坡林下阴湿处、河岸湿地、溪边，喜阴湿的 环境，有时也生于杂草地。性味甘、苦，平。归于肺、肝经。有散风热，退目翳之功效，用于风 热目赤，迎风流泪，目生云翳。地上部分含四大类成分一类为有机酸如琥珀酸、延胡索酸、 对羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸、阿魏酸等；第二大类为含黄酮甙类物质如山萘酚、槲皮素、木 犀草素和它们的甙等；第三大类为含生物碱如犬问荆碱、烟碱等；第四大类为磷酸盐、多量 的二氧化硅、有机硅酸盐等.黄酮类化合物具有多种生物活性，能降压、镇痛、抗菌、清热解毒、抑制脂肪氧化 酶、抗癌等，对治疗冠心病、延缓动脉粥样硬化和消除自由基等方面有显著效果；生物碱具 有抗菌消炎作用；有机硅酸盐有助于修补骨折和形成胶原质这一类存在于结缔组织、皮肤、 骨骼、软骨和韧带中的重要蛋白质。国内已有节节草中黄酮类物质提取的相关报道，但将节节草中的有效成分全部利 用的研究很少，由于武陵山区气候条件的优势，节节草在山坡林下阴湿处、河岸湿地、溪边、 阴湿的环境甚至杂草地均可生长，甚至影响到农田作物的正常养分吸收，如果能将之综合 利用，不但解决农田杂草对农作物的影响，而且使之变废为宝，为西部贫困地区农民开拓新 的致富之路。
本发明旨在提供一种从节节草中连续提取总黄酮、总生物碱、有机硅酸盐及磨光 剂等有效成份的方法。本发明的方法包括以下步骤原料预处理选择长势良好、健康无病虫害的节节草植株地上部分，阴干后用植物 粉碎机制成药材粗粉并装进原料袋备用。上述药材粗粉用70-80%乙醇，按1 10料液比加入溶剂，超声2小时，于60°C浸 渍16-M小时后，过滤分离液体及固体，滤液减压浓缩并回收乙醇，滤渣用于提取有机硅酸Τττ . ο1)超声波辅助-乙醇提取-大孔吸附树脂分离制备总黄酮将上述滤液用石油醚萃取除去各种植物色素，通过AB-8型大孔吸附树脂，依次用 水、95%乙醇洗脱，水洗脱液留作提取总生物碱用，乙醇洗脱液回收乙醇至干，得到总黄酮。 得率为1. 16%。检测方法以按照国家药典，以山奈素为对照检查黄酮含量，纯度为90-95%。2)碱中和-硫酸反萃取制备烟碱将上述水洗脱液浓缩，按1 20料液比加入一定量0.5% NaOH溶液，置于65°C超 声水浴中反应池，过滤后调节所得滤液PH至12，用正己烷按照体积比1 2萃取3次，有 机相用20%硫酸溶液反萃，调节pH到12后，用正己烷二次萃取，减压蒸馏后得到总生物碱， 得率3%，其中烟碱含量为45%。正己烷回收循环利用。检测方法1 按ISO 13276-1997国家标准，用钨硅酸重量分析法测定烟碱的纯度。检测方法2 采用国际标准推荐的紫外分光光度法分析产品中的硫酸烟碱或天然 烟碱的含量，根据是烟碱水溶液在259nm处存在特征吸收峰，测定236nm，259nm, 282nm 3处 的吸光度D236、D259, D282 ,由下式计算出天然烟碱的纯度烟碱含量％=1. 059 XFX [D259-l/2 (D236+D282) ] X VX 100/34. 3 X 烟碱总质量3)微波辅助-强酸水解-有机溶剂抽提制备有机硅酸盐将原料预处理阶段得到的滤渣用清水漂洗1-2遍，洗脱液用于回收乙醇，清洗后 的滤渣按1 10的料液比加入一定量的72%的H2SO4,加热10-15min，使混合液水解，过滤 分离液体及固体，滤渣用于下步制备磨光剂，滤液浓缩，按1 2料液比加入含水二氧六环 抽提除去木质素后得到有机硅酸盐，得率13%左右，纯度为含硅7%以上。检测用重量法与硅钼蓝比色法联用测定硅含量。4)制作磨光剂将上步中的滤渣碎屑洗净滤干，干燥，用强力粘合剂将之均勻铺陈于600#或 1000#原纸上胶着固定成型，得到天然环保的木器、金属磨光剂。检测按相应规格的砂纸检测。用本发明的方法从节节草中连续提取总黄酮、总生物碱、有机硅酸盐及磨光剂，工 艺简单，成本低，收率高。具体实施方案将节节草植株地上部分，阴干后用植物粉碎机制成药材粗粉并装进原料袋备用。取上述药材粗粉IOkg按1 10料液比加入80%乙醇100kg，超声2小时，60°C浸 渍16小时后，过滤分离液体及固体，滤液用于制备总黄酮和总生物碱，滤渣用于提取有机硅酸盐。1)超声波辅助-乙醇提取-大孔吸附树脂分离制备总黄酮将上述滤液(醇提液)输送入油水分离器中，按1 2比例加入石油醚除去色素， 分离两相，有机相减压回收乙醚再利用，水相的溶液提压到高位罐中，从高位罐中输送到 AB-8型大孔吸附树脂分离柱，使醇提液过柱，过柱后的液体再次过柱使有效成分充分吸附， 用水洗脱并放置于水洗脱液储罐中；用95%的乙醇洗脱大孔吸附树脂分离柱，得到乙醇洗 脱液并储存于醇洗脱液储罐中，将此液输送至真空浓缩锅，减压回收乙醇，浓缩近干，得到 总黄酮粉末，低温干燥后进行成品包装，得到节节草中总黄酮。按照国家药典，以山奈素为 对照检查黄酮含量合格后包装出厂。2)碱中和-硫酸反萃取制备烟碱将上述水洗脱液浓缩，按1 20料液比加入一定量0.5% NaOH溶液，置于65°C超 声水浴中反应池后，在真空浓缩锅浓缩至原体积的1/3，用NaOH调节pH至12，分2次加入 正己烷，加入的体积为总浓缩液体积的2倍，合并两次正己烷萃取液，分2次加入反萃取，加入的体积为正己烷萃取液体积的2倍，合并2次H2504反萃取后的水相体积，有机相的 正己烷减压回收再利用，水相置于真空浓缩锅浓缩，得到总生物碱，以烟碱为标准品检测合 格后出厂。3)微波辅助-强酸水解-有机溶剂抽提制备有机硅酸盐将原料预处理阶段得到的滤渣用清水漂洗1-2遍，洗脱液用于回收乙醇，清洗后 的滤渣按1 10的料液比加入一定量的72%的H2SO4,加热10-15min，使混合液水解，过滤 分离液体及固体，滤渣用于下步制备磨光剂，滤液浓缩，按1 2料液比加入含水二氧六环 抽提除去木质素，分2次加入含水二氧六环抽提木质素，含水二氧六环的总体积为强酸水 解液的2倍，即按1 2的比例加入，分出水相，有机相减压回收含水二氧六环再利用，合并 2次分离的水相，置于真空浓缩锅浓缩至干，粉碎均勻，得到有机硅酸盐，以硅含量为标准检 测合格后出厂。4)制作磨光砂纸将上步中的滤渣碎屑洗净滤干，干燥，用强力粘合剂将之均勻铺陈于600#或 1000#原纸上胶着固定成型，得到天然环保的木器、金属磨光砂纸。按相应规格的砂纸检测 合格后出厂。

本发明涉及一种从节节草中连续提取总黄酮、总生物碱、有机硅酸盐及磨光剂等有效成份的方法。是将节节草植株地上部分阴干后用植物粉碎机制成药材粗粉，用70-80％乙醇，按比例加入溶剂，超声、浸渍后，滤液减压浓缩并回收乙醇，滤渣用于提取有机硅酸盐；滤液经过吸附、洗脱得总黄酮；将上述水洗脱液用碱中和-硫酸反萃取制备烟碱；原料预处理阶段得到的滤渣经微波辅助-强酸水解-有机溶剂抽提制备有机硅酸盐；滤渣碎屑洗净滤干，干燥，用强力粘合剂将之均匀铺陈上胶着固定成型，得到天然环保的木器、金属磨光剂。用本发明的方法从节节草中连续提取总黄酮、总生物碱、有机硅酸盐及磨光剂，工艺简单，成本低，收率高。