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木糖生产工艺制作方法

  • 专利名称
    木糖生产工艺制作方法
  • 发明者
    孙鲁, 张亮, 杜瑞峰, 王学敏, 邱学良, 高永旭
  • 公开日
    2012年7月18日
  • 申请日期
    2012年3月26日
  • 优先权日
    2012年3月26日
  • 申请人
    山东福田药业有限公司
  • 文档编号
    C13K13/00GK102586496SQ20121008200
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种木糖生产工艺,其特征是采用膜浓缩技术,对木糖生产工艺中的一次离子交换液进行处理,其中膜系统的膜芯采用物料反渗透膜或纳滤膜,防止漏糖;料液经膜系统浓缩后不循环浓缩,其具体的生产工艺方法如下(1)水解将硫酸加入到清洗干净的玉米芯中进行水解,调节其中的无机酸浓度为 O. 5-3. 0%,硫酸溶液用量与玉米芯的质量比为15-112,水解温度控制在90-140°C,经过 60-180分钟的水解得到水解液;(2)中和在80°C下,在40-60分钟内,边搅拌边将一定量的轻质碳酸钙加入到步骤(I) 得到的水解液中进行中和,将水解液pH值中和至2. 0-3. 3,然后在80°C下保温40-80分钟, 然后过滤得到中和液;(3)一次脱色向步骤(2)制得的中和液中加入粉末活性炭,粉末活性炭加入量为中和液干物质质量的5%-15%,在75°C下,保温脱色40-60分钟,过滤得到脱色液,脱色液透光率彡 75% ;(4)一次离子交换步骤(3)得到的脱色液通过离子交换树脂进行脱色、脱盐处理得到糖液,糖液的Brix值为3%-8%,得到离子交换液;(5)膜浓缩将步骤(4)得到的离子交换液经聚丙烯滤芯液体过滤器过滤后,进入膜分离系统,经过二级浓缩之后,料液不循环浓缩而是直接分为浓缩液和透析液,膜系统的浓缩液和透析液的体积流量比为12-15,膜前压力< 4Mpa,透析液和浓缩液的Brix值分别为 0%、9%-15%,透析液作为工艺水回步骤(I)水解工序中使用;(6)多效浓缩将步骤(5)得到的膜浓缩液经多效蒸发器浓缩至Brix值为16%-22%的糖液;(7)二次脱色向步骤(6)得到的多效浓缩后的糖液中加入活性炭,活性炭加入量为糖液干物质质量的1%_5%,在75°C下,保温搅拌40分钟,然后过滤得到脱色液;(8)二次离子交换将步骤(7)得到的脱色液经离子交换树脂进行离子交换,得到离子交换后的糖液的Brix为15%-21%,透光度为100% ;(9)真空浓缩将步骤(8)得到的离子交换液,经真空浓缩得到Brix为80%-86%的真空浓缩糖液,真空度为9. 7 X 104Pa ;(10)结晶离心将步骤(9)得到的真空浓缩糖液转至结晶槽,在70-80°C保温I小时, 然后以1°C /h的速度降温结晶,降至30°C进行离心分离,得到晶体木糖和木糖母液;(11)干燥、筛分和包装将晶体木糖干燥、筛分、包装后,入库保存
  • 技术领域
    本发明属于功能糖生产技术领域
  • 背景技术
  • 专利详情
  • 全文pdf
  • 权力要求
  • 说明书
  • 法律状态
专利名称:木糖生产工艺的制作方法木糖主要以富含多缩戊糖的玉米芯、甘蔗渣等农业废弃物为原料,先后经水解、中和、脱色、离子交换、浓缩、结晶工序制得。目前,现有的木糖生产工艺中的浓缩工序是采用多效蒸发器进行高温浓缩,由于木糖是一种含有醛基的五碳糖,容易发生美拉德反应,形成色素物质,使后续的产品提取困难,产品品质难以保证;另外,由于煤炭价格的增长,蒸汽的价格也一路飙升,多效蒸发器蒸发I吨水的蒸汽耗用量都在O. 25吨以上,每生产I吨木糖需要除水47. 5吨,若用多效蒸发器至少需要11. 875吨蒸汽,这样造成了木糖生产成本居高不下。膜浓缩工艺,就是在高压下使物料经过膜后,将作为溶剂的水和作为溶质的物料实现物理分离,膜浓缩工艺的温度一般都比较低,所以对物料尤其是酶等生物活性物质的浓缩十分有利。中国专利CN1186498介绍了一种“蛋白质溶液的铝/铁处理和膜浓缩方法”、中国专利CN200910015165. 5提到一种“膜浓缩结合气流干燥法提取微生物多糖絮凝剂的方法”,其中都提到用超滤膜(UF)技术对絮凝的蛋白、微生物多糖进行浓缩的技术,但是蛋白和微生物多糖的分子量一般都比较大,膜浓缩的难度较小,但是木糖是一种五碳单糖,分子量小,用超滤等孔径较大的膜会发生漏糖情况;中国专利CN200310107556. 2提到一种“反渗透膜浓缩氯化铵废液的方法”,氯化铵是一种无机盐,这样就类似于用反渗透膜将海水或地下水中的盐类除掉,降低电导率,由于无机盐对膜的污染小,有利于保证膜的寿命,但是木糖是一种有机糖,若采用循环膜浓缩工艺,很容易造成膜污染及损坏,不但起不到降低成本的作用,还会影响生产。
为了克服现有技术的不足,本发明提供了一种木糖生产工艺,以解决目前木糖浓缩工序采用多效蒸发器进行浓缩存在的弊端,克服木糖在膜浓缩工艺中漏糖、膜易污染、通量易衰减的问题。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是采用膜浓缩技术,对木糖生产工艺中的一次离子交换液进行处理,其中膜系统的膜芯采用物料反渗透膜或纳滤膜,防止漏糖;料液经膜系统浓缩后不循环浓缩,其具体的生产工艺方法如下(O水解将硫酸加入到清洗干净的玉米芯中进行水解,调节其中的无机酸浓度为O.5-3. 0%,硫酸溶液用量与玉米芯的质量比为1:5-1:12,水解温度控制在90-140°C,经过 60-180分钟的水解得到水解液;(2)中和在80°C下,在40-60分钟内,边搅拌边将一定量的轻质碳酸钙加入到步骤(I) 得到的水解液中进行中和,将水解液pH值中和至2. 0-3. 3,然后在80°C下保温40-80分钟, 然后过滤得到中和液;(3)一次脱色向步骤(2)制得的中和液中加入粉末活性炭,粉末活性炭加入量为中和液干物质质量的5%-15%,在75°C下,保温脱色40-60分钟,过滤得到脱色液,脱色液透光率彡 75% ;(4)一次离子交换步骤(3)得到的脱色液通过离子交换树脂进行脱色、脱盐处理得到糖液,糖液的Brix值为3%-8%,得到离子交换液;(5)膜浓缩将步骤(4)得到的离子交换液经聚丙烯滤芯液体过滤器过滤后,进入膜分离系统,经过二级浓缩之后,料液不循环浓缩而是直接分为浓缩液和透析液,膜系统的浓缩液和透析液的体积流量比为1:2-1: 5,膜前压力< 4Mpa,透析液和浓缩液的Brix值分别为 0%、9%-15%,透析液作为工艺水回步骤(I)水解工序中使用;
(6)多效浓缩将步骤(5)得到的膜浓缩液经多效蒸发器浓缩至Brix值为16%-22%的糖液;
(7)二次脱色向步骤(6)得到的多效浓缩后的糖液中加入活性炭,活性炭加入量为糖液干物质质量的1%_5%,在75°C下,保温搅拌40分钟,然后过滤得到脱色液;
(8)二次离子交换将步骤(7)得到的脱色液经离子交换树脂进行离子交换,得到离子交换后的糖液的Brix为15%-21%,透光度为100% ;
(9)真空浓缩将步骤(8)得到的离子交换液,经真空浓缩得到Brix为80%-86%的真空浓缩糖液,真空度为9. 7 X 104Pa ;
(10)结晶离心将步骤(9)得到的真空浓缩糖液转至结晶槽,在70-80°C保温I小时, 然后以1°C /h的速度降温结晶,降至30°C进行离心分离,得到晶体木糖和木糖母液;
(11)干燥、筛分和包装将晶体木糖干燥、筛分、包装后,入库保存。本发明的积极效果在于
1、在木糖生产工艺的浓缩工序中采用膜浓缩工艺代替多效蒸发器浓缩,降低了能量消耗,大大降低了生产成本,同时膜系统分离出来的水电导率为250 μ s/cm左右,可以作为工艺水重新回收利用,节能降耗,实现了木糖的绿色生产;
2、膜浓缩过程中,进入系统的物料采用恒定的进料工艺,即料液经膜进行二级浓缩之后,不再循环浓缩而是直接分为浓缩液和透析水从系统中移走,使膜表面的物料浓度总是处于恒定的状态,保证了膜运行物料环境的稳定性,这样延长了膜的使用寿命。3、膜分离系统采用的是物料反渗透膜或纳滤膜,解决了因木糖分子量小而漏糖的问题。
具体实施例下面结合具体实施例对本发明进一步说明。例I
Cl)水解取清洗干净的玉米芯800kg,将硫酸加入到玉米芯中进行水解,调节其中的无机酸浓度为O. 9%,硫酸溶液用量与玉米芯的质量比为1:7,水解温度控制在110°C,经过 120分钟的水解得到水解液;
(2)中和在80°C下,40分钟内,边搅拌边将一定量的轻质碳酸钙加入到步骤(I)得到的水解液中进行中和,将水解液pH值中和至2. 2,然后在80°C下保温50分钟,然后过滤得到中和液;(3)一次脱色向步骤(2)制得的中和液中加入粉末活性炭,粉末活性炭加入量为中和液干物质质量的7%,在75°C下,保温脱色40分钟,过滤得到脱色液,脱色液透光率81% ;
(4)一次离子交换使用D301型大孔阴离子交换树脂和001X7型阳离子交换树脂对步骤(3)得到的脱色液进行脱色、脱盐处理得到糖液,糖液的Brix值为3. 8%,得到离子交换液;
(5)膜浓缩将步骤(4)得到的离子交换液经聚丙烯滤芯液体过滤器过滤后,进入膜分离系统,经过二级浓缩之后,料液不循环浓缩而是直接分为浓缩液和透析液,通过调节浓缩液阀门控制膜系统的浓缩液和透析液的体积流量比为1:3,调节供压泵变频器控制膜前压力在3. 4Mpa,透析液和浓缩液的Brix值分别为0%、11%,透析液作为工艺水回步骤(I)水解工序中使用;
(6)多效浓缩将步骤(5)得到的膜浓缩液经多效蒸发器浓缩至Brix值为17%的糖液;
(7)二次脱色向步骤(6)得到的多效浓缩后的糖液中加入活性炭,活性炭加入量为糖液干物质质量的1%,在75°C下,保温搅拌40分钟,然后过滤得到脱色液;
(8)二次离子交换使用D301型大孔阴离子交换树脂和001X7型阳离子交换树脂对对步骤(7)得到的脱色液进行离子交换,得到离子交换后的糖液的Brix为15%,透光度为 100% ;
(9)真空浓缩将步骤(8)得到的离子交换液,经真空浓缩得到Brix为81%的真空浓缩糖液,真空度为9. 7X104Pa;
(10)结晶离心将步骤(9)得到的真空浓缩糖液转至结晶槽,在75°C保温I小时,然后以1°C /h的速度降温结晶,降至30°C进行离心分离,得到晶体木糖和木糖母液;
(11)干燥、筛分和包装将晶体木糖干燥、筛分、包装,经金属检测及质检合格后,入库保存。金属检测及质检结果如下金属检测合格,纯度为99. 6%,透光率为98. 4%,水分含量为O. 22%,灼烧残渣为O. 02%,比旋光度为19. 3,PH值为6. 4,氯化物含量为O. 002%,硫酸盐含量为O. 002%。例2
(1)水解取清洗干净的玉米芯1030kg,将硫酸加入到玉米芯中进行水解,调节其中的无机酸浓度为1.2%,硫酸溶液用量与玉米芯的质量比为1:12,水解温度控制在90°C,经过 180分钟的水解得到水解液;
(2)中和在80°C下,45分钟内,边搅拌边将一定量的轻质碳酸钙加入到步骤(I)得到的水解液中进行中和,将水解液PH值中和至2,然后在80°C下保温45分钟,然后过滤得到中和液;
(3 一次脱色向步骤(2)制得的中和液中加入粉末活性炭,粉末活性炭加入量为中和液干物质质量的5%,在75°C下,保温脱色45分钟,过滤得到脱色液,脱色液透光率78% ;
(4)一次离子交换使用D301型大孔阴离子交换树脂和001X7型阳离子交换树脂对步骤(3)得到的脱色液进行脱色、脱盐处理得到糖液,糖液的Brix值为4. 5%,得到离子交换液;
(5)膜浓缩将步骤(4)得到的离子交换液经聚丙烯滤芯液体过滤器过滤后,进入膜分离系统,经过二级浓缩之后,料液不循环浓缩而是直接分为浓缩液和透析液,通过调节浓缩液阀门控制膜系统的浓缩液和透析液的体积流量比为1:3. 5,调节供压泵变频器控制膜前压力在3. 6Mpa,透析液和浓缩液的Brix值分别为0%、12. 3%,透析液作为工艺水回步骤(I) 水解工序中使用;
(6)多效浓缩将步骤(5)得到的膜浓缩液经多效蒸发器浓缩至Brix值为18%的糖液;
(7)二次脱色向步骤(6)得到的多效浓缩后的糖液中加入活性炭,活性炭加入量为糖液干物质质量的2%,在75°C下,保温搅拌40分钟,然后过滤得到脱色液;
(8)二次离子交换使用D301型大孔阴离子交换树脂和001X7型阳离子交换树脂对对步骤(7)得到的脱色液进行离子交换,得到离子交换后的糖液的Brix为17%,透光度为 100% ;
(9)真空浓缩将步骤(8)得到的离子交换液,经真空浓缩得到Brix为82%的真空浓缩糖液,真空度为9. 7X104Pa;
(10)结晶离心将步骤(9)得到的真空浓缩糖液转至结晶槽,在78°C保温I小时,然后以1°C /h的速度降温结晶,降至30°C进行离心分离,得到晶体木糖和木糖母液;
(11)干燥、筛分和包装将晶体木糖干燥、筛分、包装,经金属检测及质检合格后,入库保存。金属检测及质检结果如下金属检测合格,纯度为99. 3%,透光率为98. 2%,水分含量为O. 28%,灼烧残渣为O. 02%,比旋光度为18. 9,pH值为6. 5,氯化物含量为O. 002%,硫酸盐含量为O. 002%。例3
(1)水解取清洗干净的玉米芯1206kg,将硫酸加入到玉米芯中进行水解,调节其中的无机酸浓度为I. 1%,硫酸溶液用量与玉米芯的质量比为1:10,水解温度控制在125°C,经过 60分钟的水解得到水解液;
(2)中和在80°C下,55分钟内,边搅拌边将一定量的轻质碳酸钙加入到步骤(I)得到的水解液中进行中和,将水解液PH值中和至2. 6,然后在80°C下保温60分钟,然后过滤得到中和液;
(3)一次脱色向步骤(2)制得的中和液中加入粉末活性炭,粉末活性炭加入量为中和液干物质质量的5%,在75°C下,保温脱色60分钟,过滤得到脱色液,脱色液透光率79% ;
(4)一次离子交换使用D301型大孔阴离子交换树脂和001X7型阳离子交换树脂对步骤(3)得到的脱色液进行脱色、脱盐处理得到糖液,糖液的Brix值为4. 8%,得到离子交换液;
(5)膜浓缩将步骤(4)得到的离子交换液经聚丙烯滤芯液体过滤器过滤后,进入膜分离系统,经过二级浓缩之后,料液不循环浓缩而是直接分为浓缩液和透析液,通过调节浓缩液阀门控制膜系统的浓缩液和透析液的体积流量比为1:3,调节供压泵变频器控制膜前压力在3. 2Mpa,透析液和浓缩液的Brix值分别为0%、13. 6%,透析液作为工艺水回步骤(I)水解工序中使用;
(6)多效浓缩将步骤(5)得到的膜浓缩液经多效蒸发器浓缩至Brix值为19%的糖液;
(7)二次脱色向步骤(6)得到的多效浓缩后的糖液中加入活性炭,活性炭加入量为糖液干物质质量的I. 5%,在75°C下,保温搅拌40分钟,然后过滤得到脱色液;
(8)二次离子交换使用D301型大孔阴离子交换树脂和001X7型阳离子交换树脂对对步骤(7)得到的脱色液进行离子交换,得到离子交换后的糖液的Brix为18%,透光度为 100% ;
(9)真空浓缩将步骤(8)得到的离子交换液,经真空浓缩得到Brix为84%的真空浓缩糖液,真空度为9. 7X104Pa;
(10)结晶离心将步骤(9)得到的真空浓缩糖液转至结晶槽,在75°C保温I小时,然后以1°C /h的速度降温结晶,降至30°C进行离心分离,得到晶体木糖和木糖母液;
(11)干燥、筛分和包装将晶体木糖干燥、筛分、包装,经金属检测及质检合格后,入库保存。金属检测及质检结果如下金属检测合格,纯度为99. 2%,透光率为98. 6%,水分含量为O. 25%,灼烧残渣为O. 03%,比旋光度为18. 5,pH值为6. 3,氯化物含量为O. 002%,硫酸盐含量为O. 002%。


一种木糖生产工艺,属于功能糖生产技术领域,该工艺采用膜浓缩技术,对木糖生产工艺中的一次离子交换液进行处理,其中膜系统的膜芯采用物料反渗透膜或纳滤膜,防止漏糖;料液经膜系统浓缩后不循环浓缩,该工艺包括水解、中和、一次脱色、一次离子交换、膜浓缩、多效浓缩、二次脱色、二次离子交换、真空浓缩、结晶离心和干燥、筛分和包装工序,得到合格的木糖产品。本发明工艺节能降耗,大大降低了了木糖生产成本,实现了木糖的绿色生产;同时解决了木糖在膜浓缩工艺中漏糖、膜易污染、通量易衰减的问题。



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