利用成份梯度设计制备高强高韧性层状氮化硅陶瓷的工艺制作方法_乐红志,杨赞中专利（高韧性,高强,梯度）-早鸽网

利用成份梯度设计制备高强高韧性层状氮化硅陶瓷的工艺制作方法

专利名称

利用成份梯度设计制备高强高韧性层状氮化硅陶瓷的工艺制作方法
发明者

乐红志, 杨赞中
公开日

2014年8月20日
申请日期

2014年6月10日
优先权日

2014年6月10日
申请人

山东理工大学
文档编号

C04B35/622GK103992100SQ201410252064
关键字

高韧性高强梯度成份制备设计利用
权利要求

1.一种利用成份梯度设计制备高强高韧性层状氮化硅陶瓷的工艺，其特征在于采用如下步骤(I)烧结助剂的选择，考虑到烧成温度控制和避免层间剥离的原因，选择平均热膨胀系数相近的a -Al2O3和Y2O3作为烧结助剂比较合适；用钇稳定氧化锆作烧结助剂制备强-强界面层状增韧氮化硅陶瓷时，因为烧成中氧化锆的体积变化相对较大，在层间更易产生剥离；(2)配料，将市售的a-Si3N4、a-Al203、Y2O3粉分别按照表2的配比，用无水乙醇做分散介质，直径2-3_的氮化硅球作研磨介质，在尼龙罐中球磨，控制物料的粒度为D50=0.2 μ m左右；(3)成型，向上述混好的粉料中添加5wt%_9wt%浓度为3wt%的聚乙烯醇(PVA)溶液作为临时结合剂，按照图1中的装料顺序添加各种编号对应的物料，用等静压机IOOMPa下压制成块状，每一层的压后厚度需控制为2mm左右；(4)烧成，压制好的试样放入气压烧结炉中气压烧结，制度为RT-600°C，40min，真空；600°C -1030°C, 40min, N2压力.0.5MPa ； 1030 °C -1400 °C, 45min, N2 压力 0.5MPa ； 1400 °C -1400 °C, 30min, N2 压力 0.5MPa ；1400-1600 °C,60min, N2 压力 1.5MPa ;1600 °C，30min, N2 压力 1.5MPa ; 1600 °C-1690 °C，45min, N2 压力 6MPa ； 1690°C -1690°C, 40min, N2 压力 6MPa ；1690°C -1750°C, 30min, N2 压力7MPa ；1750°C -1750°C,60min, N2压力7MPa，然后自然冷却，即可得到高强高韧性的层状氮化硅陶瓷材料2.根据权利要求1所述的利用成份梯度设计制备高强高韧性层状氮化硅陶瓷的工艺，其特征在于(2)中表2中的各原料的配料比例，需按照表中的比例控制，这样的比例保证了各层之间的平均热膨胀系数彼此保持一个合理的梯度，同时保证各层的烧成温度不会波动太大3.根据权利要求1所述的利用成份梯度设计制备高强高韧性层状氮化硅陶瓷的工艺，其特征在于(3)中说提及图1中层状结构的设计，是形成压应力界面层的关键，且必须是外层的平均热膨胀系数较内层的小，只有这样的叠加设计才能在保证产生显著的压应力增韧的效果4.根据权利要求1所述的利用成份梯度设计制备高强高韧性层状氮化硅陶瓷的工艺，其特征在于(4)中各层的压后厚度控制在2_左右，各层的厚度对产生压应力增韧的效果有较为显著的影响，实验结果表明，各层压后厚度控制在2_左右，烧成后产生的增韧效果比较显著5.根据权利要求1所述的利用成份梯度设计制备高强高韧性层状氮化硅陶瓷的工艺，其特征在于(5)中的确立的烧成制度为RT-600°C，40min，真空；600°C -1030°C,.40min, N2 压力 0.5MPa ； 1030 °C -1400 °C, 45min, N2 压力 0.5MPa ； 1400 °C -1400 °C, 30min,N2 压力 0.5MPa ; 1400-1600 °C，60min, N2 压力 1.5MPa ; 1600 °C，30min, N2 压力 .1.5MPa ；.1600 °C -1690 °C，45min，N2 压力 6MPa ； 1690 °C -1690 °C，40min，N2 压力 6MPa ； 1690 °C -1750，.30min，N2压力7MPa ； 1750°C -1750°C，60min，N2压力7MPa，然后自然冷却；这一烧成制度考虑到了对各层烧成制度的差异的调整，保证各层均达到了较为致密的烧结程度
技术领域

[0001]本发明涉及一种利用成份梯度设计制备高强高韧性层状氮化硅陶瓷的工艺，属于新材料领域
专利摘要

本发明的目的在于提供一种利用成份梯度设计制备高强高韧性层状氮化硅陶瓷的工艺。其技术方案为（1）选择α-Al2O3、Y2O3作为烧结助剂；（2）配料，按照配料表的比例分别称取市售的α-Si3N4、α-Al2O3和Y2O3粉，用无水乙醇做分散介质，直径2-3mm的氮化硅球作研磨介质，在尼龙罐中球磨混匀，控制混合物料的粒度为D50=0.2μm左右；（3）成型，向上述混好的粉料中添加5wt%-9wt%浓度为3wt%的聚乙烯醇（PVA）溶液作为临时结合剂。按照图1中的装料顺序添加各种编号对应的物料，用等静压机100MPa下压制成块状，每一层的压后厚度需控制为2mm左右。（4）烧成。
专利说明

利用成份梯度设计制备高强高韧性层状氮化硅陶瓷的工艺

专利详情
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权力要求
说明书
法律状态

利用成份梯度设计制备高强高韧性层状氮化硅陶瓷的工艺的制作方法[0002]氮化硅陶瓷具有良好的室温及高温机械性能，强度高，密度小，耐磨蚀，抗热震能力强，抗化学腐蚀，低热膨胀系数，是结构陶瓷中研究最为广泛深入的结构材料，亦是陶瓷发动机及其它高温结构件、切削工具、耐磨件等的主要候选材料。一直是结构陶瓷材料的研究热点。但是，因氮化硅陶瓷的脆性缺陷一直未得到彻底的改善，这大大限制了它的实际应用范围。如何提高氮化硅陶瓷的韧性仍是Si3N4陶瓷研究的焦点。目前从事氮化硅陶瓷研究的学者为了提高氮化硅陶瓷的韧性，主要是从显微结构设计和晶界组成设计两个方面提出了很多Si3N4陶瓷的增韧方法。比如从显微结构设计角度出发，有颗粒弥散增韧、晶须或纤维增韧、ZrO2的相变增韧及利用柱状P-Si3N4晶粒的自增韧等；从晶界组成设计角度出发，设计出力学性能优异的晶界结合相等。但这些途径取得的增韧效果依然有限，近年国内外学者从贝壳的层状结构可以产生较大的韧性得到启发，提出了陶瓷的层状结构复合增韧。主要是陶瓷层之间设计一层相对较“软”的弱界面层，比如石墨、氮化硼等。在这种强-弱界面交替组合的层状结构中，当强界面上的裂纹扩展至弱界面层时，裂纹将发生偏转，能量被部分吸收，从而产生增韧效果。这种强-弱界面结在陶瓷的层状结构增韧机制中研究的较多，并已成功制备出来多种氧化物与非氧化物层状复合陶瓷材料，例如，在氮化硅陶瓷材料方面，已有人制备出了 Si3N4/BN层状复合材料，使氮化硅的韧性得到较大提高。但是陶瓷材料的层状结构复合增韧途径除了上述强-弱界面交替结合的结构外，理论上还可以设计成强-强界面结合。这种强-强界面层状结构的增韧机理是利用各层之间的热膨胀系数之间的差异，在界面层上产生压应力效果，当裂纹扩展至界面时，首先要克服压应力，然后再继续扩展，这些预先设计的压应力就能额外吸收裂纹扩展的能量，从而起到增韧效果。利用这种机制近年国外有人在制备氧化锆/氧化铝复合材料进行了尝试取得了较为显著的增韧效果。但在氮化硅材质方面国内外均没有人进行这种强-强界面层增韧的研究。因为一方面，这种基于界面层压应力的设计需要调整好各层界面的热膨胀系数，界面两边层的热膨胀系数差异如果太大则容易造成界面剥离，差异太小则压应力效果不明显，增韧效果也就不理想。另一方面，还要避免因各层成份梯度过大，造成烧结温度差异太大，烧成控制困难。氧化锆和氧化铝二者的平均膨胀系数的差异相对比较小，详见表1，在用成份梯度控制各层的平均热膨胀系数时，相对较容易，由此造成的层间剥离也较容易避免，并且控制各层的烧成温度一致也相对容易；表1各种材料的平均热膨胀系数(25°C -700°C)

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