专利名称：一种工业化连续生产晶体尿素的方法尿素是一种有机态氮肥，在农业生产中占重要的地位，为我国农业增产增收做出了极大的贡献。滴灌施肥技术在我国已经进入技术推广阶段，然而滴灌用肥的研发相对滞后，很多企业选用水溶性好的原材料进行复配的方式生产滴灌用肥。农用硝酸钾作为原料中的重要一种，其氮含量高同时也含钾元素、水溶性好、肥效快，虽然其价格昂贵，在以前的设施农业生产中多被采用。但施用到土壤中的硝酸盐很容易水解为亚硝酸盐，其毒性很高，容易被蔬菜、粮食、水果等农作物吸收，直接影响人们的安全与健康。随着人们对食品安全意识的提高，含硝酸盐肥料已经被列入绿色食品的禁用品。尿素除了在农业上应用外，工业上也有作为冷却剂等用多种用途。但现在市场上常见的颗粒尿素吸湿性强、容易吸潮、板结，给使用带来不便。因此，晶体尿素的研制，对设施农业来说具有重要意义，能够彻底摆脱设施农业喷滴灌用肥依赖进口的局面；在工业上也能大幅度提高其使用性能。
本发明所要解决的技术问题是提供一种工业化连续生产晶体尿素的方法， 制得的产品呈晶体状，不易吸潮、板结，而且产品使用效能优于现行工、农用尿素标准 GB2440-2001。本发明以如下技术方案解决上述技术问题本发明工业化连续生产晶体尿素的方法，它包括以下操作步骤(1)将超纯水与颗粒尿素按1 1. 5 2摩尔比放入反应釜进行溶解，加热反应釜并不断搅拌反应溶液，保持反应釜温度控制在60°C 90°C，使其受热均勻，当加热至尿素接近溶解完全时，加入酸性制剂把溶液PH值调节至1 8，并保持至尿素完全溶解；(2)当反应釜中的溶液熔融为饱和的尿素料浆时，将料浆排放到结晶器中，通过冷却系统冷却至45°C时，充分搅拌均勻，最后冷却至室温得到尿素结晶体；(3)将尿素结晶体送到离心机进行固液分离，分离后的溶液作为母液可暂时存放母液罐中，然后循环利用加到反应釜中，另外分离的尿素结晶体经过流化床烘干机干燥，使其水分降至0.5%以下，再送到40目的筛分机筛分，得到晶体尿素成品。所述酸性制剂是硫酸、磷酸、盐酸、碳酸、硼酸或混合酸，也可以是硫酸镁、硫酸锌、 硫酸铜、硫酸亚铁或它们的混合物。所述步骤(1)中加热反应釜的方法是采用导热油间壁加热法或采用蒸汽加热法。所述步骤(1)中调节PH值的最佳范围是4 6. 5。所述反应釜和结晶器均为两个或两个以上。本发明连续生产晶体尿素的方法，具有以下有益效果1)制备工艺流程简单可行，原料易购，制备得到的产品呈晶体状，不易吸潮、板结。2)尿素现行的国家标准(GBM40-2001标准)中农用品标准缩二脲含量为彡1. 5%、水不溶物为彡0. 04%、纯度为彡95% ；工业品标准缩二脲含量为< 0. 5%、水不溶物为< 0. 005%、纯度为彡95 ；而本发明方法制得的晶体尿素达到的指标缩二脲< 0.3%、水不溶物 ^ 0. 003%、晶体纯度> 98%，其产品明显优于现行工、农用尿素标准GBM40-2001，在农业上可用于制造水溶性肥料，在工业上也优于工业用尿素的指标。3)本发明可以在一条生产线上设有多个反应釜及结晶器，实现无间歇地连续生产，从而提高生产效率。图1是本发明方法的工艺流程图。
具体实施例方式实施例1 (1)将超纯水与尿素按1:1.5摩尔比分别放入10个反应釜中溶解，每个反应釜均采用导热油间壁加热法加热反应釜，反应釜加热温度控制在60°C，保持反应溶液不断搅拌，使其受热均勻。(2)加热至尿素接近溶解完全时，直接加入体积浓度为98%的工业硫酸调节PH = 4，并保持至尿素溶解完全。(3)反应釜中的溶液均勻受热，最后熔融为饱和的尿素料浆，料浆从反应釜下部出口排到结晶器中，通过冷却系统冷却至45°C时，充分搅拌均勻，最后冷却至室温得到尿素结晶体，进行固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中，然后循环回到反应釜中；分离出的尿素晶体经过流化床干燥，使其水分降至0. 4%，通过40目的筛分机筛分，得到晶体尿素成品。实施例2 (1)将尿素与超纯水按1:1.8摩尔比分别放入5个反应釜中溶解，每个反应釜均采用导热油间壁加热法加热反应釜，反应釜加热温度控制在80°C，保持反应溶液不断搅拌， 使其受热均勻。(2)加热至尿素接近溶解完全时，直接加入硫酸锌溶液调节PH值至6. 5，并保持至尿素完全溶解。(3)反应釜中的溶液均勻受热，最后熔融为饱和的尿素料浆，料浆从反应釜下部出口排到结晶器中，通过冷却系统冷却至45°C时，充分搅拌均勻，最后冷却至室温得到尿素结晶体，进行固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中，然后循环回到反应釜中；分离出的尿素晶体经过流化床干燥，使其水分降至0. 3%，通过40目的筛分机筛分，得到晶体尿素成品。实施例3:(1)将超纯水与尿素按1 2摩尔比分别放入6个反应釜中溶解，每个反应釜均在反应釜中溶解，采用蒸汽加热法加热反应釜，反应釜加热温度控制在80°C，保持反应溶液不断搅拌，使其受热均勻。(2)加热至尿素接近溶解完全时，直接加入体积浓度为85%的工业磷酸调节PH = 5，并保持至尿素溶解完全。(3)反应釜中的溶液均勻受热，最后熔融为饱和的尿素料浆，料浆从反应釜下部出口排到结晶器中，通过冷却系统冷却至45°C时，充分搅拌均勻，最后冷却至室温得到尿素结晶体，进行固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中，然后循环回到反应釜中；分离出的尿素晶体经过流化床干燥，使其水分降至0. 5%，通过40目的筛分机筛分，得到晶体尿素成品。实施例4 (1)将超纯水与尿素按1 2摩尔比分别放入3个反应釜中溶解，每个反应釜均在反应釜中溶解，采用蒸汽加热法加热反应釜，反应釜加热温度控制在90°C，保持反应溶液不断搅拌，使其受热均勻。(2)加热至尿素接近溶解完全时，直接加入硫酸镁溶液调节PH = 6，并保持至尿素溶解完全。(3)反应釜中的溶液均勻受热，最后熔融为饱和的尿素料浆，料浆从反应釜下部出口排到结晶器中，通过冷却系统冷却至45°C时，充分搅拌均勻，最后冷却至室温得到尿素结晶体，进行固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中，然后循环回到反应釜中；分离出的尿素晶体经过流化床干燥，使其水分降至0. 2%，通过40目的筛分机筛分，得到晶体尿素成品。实施例5 (1)将超纯水与尿素按1:1.5摩尔比分别放入2个反应釜中溶解，每个反应釜均
5采用导热油间壁加热法加热反应釜，反应釜加热温度控制在90°C，保持反应溶液不断搅拌， 使其受热均勻。(2)加热至尿素接近溶解完全时，直接加入饱和的碳酸溶液把PH调节至8，并保持至尿素完全溶解。(3)反应釜中的溶液均勻受热，最后熔融为饱和的尿素料浆，料浆从反应釜下部出口排到结晶器中，通过冷却系统冷却至45°C时，充分搅拌均勻，最后冷却至室温得到尿素结晶体，进行固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中，然后循环回到反应釜中；分离出的尿素晶体经过流化床干燥，使其水分降至0. 5%，通过40目的筛分机筛分，得到晶体尿素成品。实施例6 (1)将超纯水与尿素按1:1.5摩尔比分别放入4个反应釜中溶解，每个反应釜均采用导热油间壁加热法加热反应釜，反应釜加热温度控制在70°C，保持反应溶液不断搅拌， 使其受热均勻。(2)加热至尿素接近溶解完全时，直接加入工业用硫酸溶液把PH调节至1，并保持至尿素完全溶解。(3)反应釜中的溶液均勻受热，最后熔融为饱和的尿素料浆，料浆从反应釜下部出口排到结晶器中，通过冷却系统冷却至45°C时，充分搅拌均勻，最后冷却至室温得到尿素结晶体，进行固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中，然后循环回到反应釜中；分离出的尿素晶体经过流化床干燥，使其水分降至0. 5%，通过40目的筛分机筛分，得到晶体尿素成品。实施例7 (1)将超纯水与尿素按1:1.5摩尔比分别放入2个反应釜中溶解，每个反应釜均采用导热油间壁加热法加热反应釜，反应釜加热温度控制在90°C，保持反应溶液不断搅拌， 使其受热均勻。(2)加热至尿素接近溶解完全时，直接加入硫酸铜溶液把PH调节至5，并保持至尿素完全溶解。(3)反应釜中的溶液均勻受热，最后熔融为饱和的尿素料浆，料浆从反应釜下部出口排到结晶器中，通过冷却系统冷却至45°C时，充分搅拌均勻，最后冷却至室温得到尿素结晶体，进行固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中，然后循环回到反应釜中；分离出的尿素晶体经过流化床干燥，使其水分降至0. 5%，通过40目的筛分机筛分，得到晶体尿素成品。


本发明公开了一种工业化连续生产晶体尿素的方法，该方法通过将超纯水与颗粒尿素按照1∶1.5～2摩尔比在反应釜中加热溶解，控制温度在60℃～90℃，并适时加入酸性制剂把PH值调节至1～8，最后经过冷却结晶、干燥和筛分，得到使用效能优于现行GB2440-2001标准工、农用尿素晶体。本发明方法的制备工艺流程简单、原料采购方便，制备得到的产品呈晶体状，不易吸潮、板结，而且可以在一条生产线上设置多个反应釜及结晶器，实现无间歇地连续生产，从而提高生产效率。