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一种闪蒸纺制超细纤维的方法

  • 专利名称
    一种闪蒸纺制超细纤维的方法
  • 发明者
    任元林, 亚 刘, 磊 夏, 康卫民, 程博闻, 鹏 西
  • 公开日
    2009年10月28日
  • 申请日期
    2009年4月3日
  • 优先权日
    2009年4月3日
  • 申请人
    天津工业大学
  • 文档编号
    D01D5/00GK101565861SQ20091006835
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种闪蒸纺制超细纤维的方法,该方法工艺过程是先把聚合物及离子液体按照每10g聚合物使用5-20ml离子液体的比例放入高压釜内,搅拌均匀后,常温下静止预处理0.5-3小时,使聚合物溶胀为粘稠状液体;然后按照每10g聚合物使用50-200ml的比例加入溶剂,并在150-350℃温度和5-25MPa压力条件下,搅拌20-30min,充分溶解后,打开高压釜放料控制阀,使纺丝溶液从喷丝口喷出,形成超细纤维并自行分丝,在接收装置上固化形成为三维网络状超细纤维丝条;所述的聚合物为聚烯烃、聚酯或聚偏氟乙烯;所述的离子液体为1-丁基-3-甲基-咪唑氯化物或1-烯丙基-3-甲基-咪唑氯化物;所述的溶剂为1,2-二氯乙烷、氯仿或环己烷
  • 技术领域
    本发明涉及化学纤维制造技术,具体为一种利用闪蒸方法纺制超细纤维的方法
  • 背景技术
  • 专利详情
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  • 权力要求
  • 说明书
  • 法律状态
专利名称:一种闪蒸纺制超细纤维的方法超细纤维是指单丝纤度极细小的纤维,世界各国对超细纤维的标准目前尚无规范定义,但通常是指单丝纤度小于0.3dtex的纤维。超细纤维是一种高品 质、高技术含量和高附加值的新型纺织原料,用其制成的纺织品具有质地轻 薄、手感柔软舒适、悬垂性好,以及具有比表面积大、吸附性强、保暖性、防 水透气性能优异等特点,在衣着、家居、皮革和装饰材料等方面均有广泛应 用。新型超细纤维及其新技术的开发已成为国内外研究的一个热点,其制备方 法大致有:复合纺丝剥离法、溶解法、超拉伸法、熔喷法以及闪蒸法等。闪蒸纺超细纤维的方法是将成纤聚合物在高温高压条件下溶于适当的溶剂 中,该溶剂等于或低于其正常沸点时不能溶解该聚合物,纺丝时经挤压机通过 喷丝孔而降为常压,由于压力突然降低,溶剂急剧蒸发,引起聚合物高度原纤 化而成为超细纤维丛丝的方法。闪蒸纺制超细纤维的一种公开方法(参见美国 专利3, 081, 519和美国专利3, 227, 794)是将纺丝溶液在高温高压下配制 好以后送至供料管,然后经减压节流孔送入减压室,此时由于压力降低,聚合 物和溶剂产生相分离,但为了使溶剂不气化,必须严格控制减压室的压力。相 分离后的纺丝溶液再经过减压,在低温低压的梯形纺丝头喷出,此时溶剂剧烈 膨胀闪蒸气化,温度降低,聚合物被蒸汽流高倍拉伸固化,经过静电场分丝,3形成具有三维网状的超细纤维网状丛丝。此方法由于使用了高压电场,因此在 使用一些低闪点的溶剂时可能会发生一些意想不到的危险,限制了溶剂的使用范围;另外由于高压静电分丝装置的加入,增加了成本,也使得操作过程更加复杂。在静电分丝上,国外较好的方式是美国杜邦公司采用的在喷丝口下部设 置高压电场通过放电针头对从喷丝口处喷出的纤维进行放电,使其带上同种电荷再进行静电分丝(参见美国专利5, 558, 830)。纺丝原液在喷丝口处为了 顺利进行原纤化成纤,其必须要在相对高的压力作用迅速从喷丝口中喷出,而 纤维也需要在这种高速气流的作用下被拉伸取向取得优异性能。这就使得纤维 丛丝通过高压电场的时间非常短,使得部分纤维丝丛来不及进行静电分丝而团 聚在一起,从而影响了纤维质量。为了要尽可能地使每束丛丝都带上电,对设 备的技术要求就要大幅度提高,其相应成本也将大幅度加大。该方法可因为静 电分丝不完全而影响纤维质量,因此不容易控制工艺流程,增加成本。

针对现有技术的不足,本发明拟解决的技术问题是,提供一种闪蒸纺制超 细纤维的方法。该方法具有原料适应性好,工艺容易控制,便于工业化操作, 产品质量好等特点。
本发明解决所述技术问题的技术方案是设计一种闪蒸纺制超细纤维的方
法,该方法工艺过程是先把聚合物及离子液体按照每10g聚合物使用5-20ml 离子液体的比例放入高压釜内,搅拌均匀后,常温下静止预处理0.5-3小时, 使聚合物溶胀为粘稠状液体;然后按照每10g聚合物使用50-200ml的比例加入 溶剂,并在150 — 350。C温度和5 —25MPa压力条件下,搅拌20 — 30min,充分溶 解后,打开高压釜放料控制阀,使纺丝溶液从喷丝口喷出,形成超细纤维并自 行分丝,在接收装置上固化形成三维网络状超细纤维丝条;所述的聚合物为聚
4烯烃、聚酯或聚偏氟乙烯;所述的离子液体为1-丁基-3-甲基-咪唑氯化物或l-烯丙基-3-甲基-咪唑氯化物;所述的溶剂为l, 2 — 二氯乙烷、氯仿或环己垸。
本发明纺制超细纤维的方法特征是采用适当离子液体作为副溶剂,对成纤 聚合物进行表面接枝和共聚等改性修饰,在高分子链结构中引入富含电子的基 团,并且能确保离子液体中的阳离子能在聚合物分子链上定向排列,使得离子 液体中的阳离子在预先改性的高分子链表面通过配位或氢键作用进行排列而使 其带电,进而使得高分子链间通过同种电荷的排斥作用实现自行分丝。与现有 技术相比,本发明方法简化了纺丝工艺和设备,降低了操作风险,减少了成 本,具有适应性好,可纺原料多,工艺简单并容易控制,便于工业化操作,产 品质量好等特点。


图l为本发明纺制超细纤维的方法中预处理后的高分子链在离子液体及溶剂 作用下的定向和带电原理示意图。

下面结合实施例及附图进一步叙述本发明。
本发明纺制超细纤维的方法(以下简称方法),其工艺过程是先把聚合 物及离子液体按照每10g聚合物使用5 — 20ml离子液体的比例,放入高压釜内, 搅拌均匀后,常温下静止预处理0.5 — 3小时,由于适当离子液体的溶解作用, 使得聚合物发生溶胀并形成粘稠状液体;然后按照每10g聚合物使用50 —200ml 的比例加入溶剂,并在温度150 —35(TC和压力5 — 25MPa的条件下,搅拌20 — 30min,充分溶解后,使得离子液体中的阳离子在预先改性的高分子链表面通 过配位或氢键作用进行排列而使聚合物分子链带上同种电荷(参见图l),此
5时打开高压釜放料控制阀,使溶液从喷丝口喷出,此时温度大大高于沸点的溶 剂由于压力急剧下降而瞬间蒸发,形成的高速气流对聚合物进行拉伸,离子液 体会使高分子链在纺丝原液中带上同种电荷并进行定向排列,因而在喷丝口处 形成的超细纤维丛丝会由于自身的静电作用而自行分丝,在接收装置上固化形 成三维网络状超细纤维丝条。所述的聚合物为聚烯烃、聚酯或聚偏氟乙烯;所 述离子液体为1-丁基-3-甲基-咪唑氯化物或1-烯丙基-3-甲基-咪唑氯化物;所 述溶剂为l, 2 — 二氯乙垸、氯仿或环己烷。本发明方法所使用的纺丝设备为现 有技术,所述的聚合物为常规聚合物,所述的离子液体和溶剂都为市售产品, 操作风险小,因而易于实际工业化推广使用。
本发明方法中由于引入适当离子液体而使高分子链在纺丝原液中即带上同 种电荷并进行定向排列,这将使在喷丝口处形成的超细纤维丛丝会由于自身的 静电作用而自行分丝,从而在根本上解决了现有的闪蒸纺丝方法在静电分丝与 纤维性能上的相互矛盾问题,同时可省略静电分丝装置,简化了纺丝设备机 构;同时由于适当离子液体的引入和对高分子原料的预溶解,将使原有的纺丝 工艺发生质的变化,其工作温度、压力等工艺条件也比现有工艺条件大幅降 低。另外,由于适当离子液体的引入和其对高分子原料的预溶解,使得高分子 原料在高温、高压下的溶解变得容易,也会使原来因溶解性等问题而不能作为 纺丝溶剂的化合物(如环保型脂肪族化合物)现在成为可能,从而为纺丝溶液 的选择拓展了空间;再有离子液体的引入也起到了一定的环保作用。
本发明未述及之处适用于现有技术。
下面给出本发明方法的具体实施例。实施例仅是对本发明方法的具体或进 一步说明,不限制本发明权利要求。 实施例l
使用本发明所述方法纺制聚乙烯超细纤维。先把10g聚乙烯单体和10m11-丁基-3-甲基-咪唑氯化物放入高压釜内,搅 拌均匀,并静止预处理l小时,然后加入100ml的l, 2 — 二氯乙烷,对高压釜加 热和加压,在加热温度为20(TC和加压压力为15MPa下,搅拌20 min,使聚乙烯 充分溶解;然后打开高压釜放料控制阀门,使纺丝溶液迅速喷出,溶剂瞬间汽 化并对聚乙烯纤维进行高倍拉伸,并自行分丝,在接收装置上即得到三维网络 状聚乙烯超细纤维丝条。
经检验,本实施例所制备的聚乙烯超细纤维的直径介于200nm-5Mm之间, 均值l陶,纤维丝条呈簇状或三维网络状结构。 实施例2
使用本发明所述方法纺制聚酯超细纤维。
先把6g聚酯单体和12m11-丁基-3-甲基-咪唑氯化物放入高压釜内,搅拌均 匀,并静止预处理2小时,然后加入150ml氯仿,对高压釜加热和加压,在温度 35(TC和压力20 MPa下,搅拌30min,使聚酯充分溶解;然后打开高压釜放料阀 门,使纺丝溶液迅速喷出,溶剂瞬间汽化并对聚酯纤维进行高倍拉伸,并自行 分丝,在接收装置上即得到三维网络状聚酯超细纤维丝条。
经检验,本实施例所制备的聚酯超细纤维的直径介于100nm-10Wn之间,均 值lto,纤维丝条呈簇状或三维网络状结构。 实施例3
使用本发明所述方法纺制聚偏氟乙烯超细纤维。
先把12g偏氟乙烯单体和25ml 1-丁基-3-甲基-咪唑氯化物放入高压釜内, 搅拌均匀,静止预处理1.5小时,然后加入140ml环己烷;对高压釜加热和加 压,在温度220。C和压力16 MPa下,搅拌25min,使偏氟乙烯充分溶解;然后打 开高压釜放料阀门,使纺丝溶液迅速喷出,溶剂瞬间汽化并对聚偏氟乙烯纤维
7进行高倍拉伸,并自行分丝,在接收装置上即得到三维网络状聚偏氟乙烯超细 纤维丝条。
经检验,本实施例所制备的聚偏氟乙烯超细纤维的直径介于200nm-10Wn之 间,均值lWn,纤维丝条呈簇状或三维网络状结构。


本发明涉及一种闪蒸纺制超细纤维的方法,该方法工艺过程是先把聚合物及离子液体按照每10g聚合物使用5-20ml离子液体的比例放入高压釜内,搅拌均匀后,常温下静止预处理0.5-3小时,使聚合物溶胀为粘稠状液体;然后按照每10g聚合物使用50-200ml的比例加入溶剂,并在150-350℃温度和5-25MPa压力条件下,搅拌20-30min,充分溶解后,打开高压釜放料控制阀,使纺丝溶液从喷丝口喷出,形成超细纤维并自行分丝,在接收装置上固化形成为三维网络状超细纤维丝条;所述的聚合物为聚烯烃、聚酯或聚偏氟乙烯;所述的离子液体为1-丁基-3-甲基-咪唑氯化物或1-烯丙基-3-甲基-咪唑氯化物;所述的溶剂为1,2-二氯乙烷、氯仿或环己烷。



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