专利名称:超声提取制备低酸值银杏提取物的方法银杏叶提取物是从银杏科银杏属银杏植物的叶子中提取分离而得,已被几乎所有 的发达西方国家收载入药典,银杏叶提取物(EGB)也是中国古老药用植物对国际药学界的 一大贡献。目前国际市场上银杏叶提取物及其下游产品已形成年销售额达50亿美元以上 的销售规模,堪称“天然植物药之王”。银杏叶提取物中的有效成分主要为黄酮类化合物和内酯类化合物,治疗中老年人 心脑血管疾病、老年性痴呆症、脑功能不全、精神障碍、记忆功能衰退、冠心病、高血压、高血 脂、心绞痛等症药理功效,同时还具有延长心脑血管机能衰退,抗衰老、皮肤抗绉等保健功 能。但研究发现银杏叶提取物中还含有一类被统称为银杏酚酸,可致人体强烈过敏和造成 接触性皮炎等疾病的酚酸类物质。国际要求银杏叶提取物中的银杏酚酸类物质的含量必须 小于5ppm,2010年版中国药典(一部)部分增修订及新增品种中规定银杏叶提取中总银杏 酸的含量为不得过5ppm,这一限度在银杏叶口服制剂中可以满足质量控制及安全的目的。 但对于安全性要求极高的银杏叶针剂而言,银杏叶提取物中的银杏酚酸的限度要求不得过 lppm。而当前国内市售的银杏叶提取物产品中的银杏酚酸含量还达不到这一要求,我国出 口的银杏叶提取物浸膏粉往往由于银杏酚酸含量不符合西方客商要求而被退货。因此如何 将银杏叶提取物中银杏酚酸脱除,生产低酸值银杏提取物就显得格外重要。目前,我国国内厂家脱除银杏酚酸的方法大都是采用溶剂萃取,和一次或多次过 柱层析柱吸附,这些工艺要么脱除效果不佳,无法达到要求;要么提取工艺复杂,脱除成本 高;要么脱除银杏酚酸的同时,银杏黄酮和内酯含量也同时降低。
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足,提供一种超声提取制备低酸值银杏 提取物的方法,工艺简单、成本低廉、生产周期短、脱除银杏酚酸效果好,符合国际标准的银 杏叶提取物。按照本发明提供的技术方案,所述超声提取制备低酸值银杏提取物的方法,包括 以下工艺步骤(1)将银杏叶在60 80°C的条件下烘干24 48h,并粉碎得到100 150目的银 杏叶粉末;(2)将步骤(1)得到的银杏叶粉末与浓度为10% 50%的乙醇溶液混合,银杏粉 末与乙醇溶液的比例为Ig 5 30ml,在30 70°C的条件下超声提取15分钟 3小时 得到提取液,超声频率为20 50Hz ;(3)将步骤(2)得到的提取液减压浓缩后得到浓缩液,减压浓缩的真空度为0. 05 0. 098MPa ;向浓缩液中加入沉淀剂,直至浓缩液的pH值为5 10 ;经抽滤或离心后 得到清液;(4)将步骤(3)得到的清液经大孔树脂柱富集,以使清液中的银杏提取物成分富 集在树脂上,清液与树脂的体积比是5 30 1,清液的流速是0.5 lOml/min;用洗脱剂 对大孔树脂柱进行洗脱,将树脂上富集的银杏提取物成分洗脱下来,洗脱剂的流速是1 20ml/min,洗脱剂与树脂的体积比是2 10 1 ;收集过柱液,即经洗脱剂洗脱下来的液 体;(5)将步骤(4)收集的过柱液减压浓缩后再经高压喷雾干燥,即得到所述的银杏 提取物;减压浓缩的真空度为0. 05 0. 098MPa,干燥温度为300 350°C,高压喷雾干燥的 压力为2 20MPa,干燥时间为10 30秒。所述沉淀剂为MgCl2、A1C13、CaCl2, CuCl2或FeCl2中的一种或多种的饱和溶液。所述沉淀剂为Ca(OH)2或NaOH中的一种或多种的饱和溶液。所述沉淀剂为NH3 · H2O或CaCl2中的一种或多种的饱和溶液。所述沉淀剂为Ca(OH)2或CaCl2中的一种或多种的饱和溶液。所述大孔树脂柱中的填充树脂为AB-8、BS-30、D311、D101、X_5、H107、S_8、NKA-9、 D3520.D4006或聚酰胺树脂。所述洗脱剂为乙醇溶液、盐酸溶液、氨水溶液、乙醇与盐酸的混合溶液或乙醇与氨 水的混合溶液。所述乙醇溶液为浓度为50% 80%的乙醇溶液;所述盐酸溶液为pH值为1 6 的盐酸溶液;所述氨水溶液为pH值为8 14的氨水溶液。本发明从银杏叶直接提取获得脱除银杏酸的银杏叶提取物,将原有的两次过柱技 术缩短为一次过柱,本发明具有操作简便、生产周期短、生产成本低、脱酸效果好等优点,获 得的产品符合有关国家药品的技术要求,是一种具有较好推广应用前景的从银杏叶中提取 银杏叶提取物的方法。(2)将步骤(1)得到的银杏叶粉末与浓度为50%的乙醇溶液混合,银杏粉末与 乙醇溶液的比例为Ig 30ml,在70°C的条件下超声提取3小时得到提取液,超声频率为 20Hz ;(3)将步骤(2)得到的提取液减压浓缩以去除乙醇后得到浓缩液,减压浓缩的真 空度为0. 098MPa ;向浓缩液中加入沉淀剂NaOH和Ca (OH) 2的饱和溶液,直至浓缩液的pH值 为9 ;经抽滤或离心后得到清液;(4)将步骤(3)得到的清液经NKA-9大孔树脂柱富集,以使清液中的银杏提取物成 分富集在树脂上,清液与树脂的体积比是25 1,清液的流速是Sml/min;用洗脱剂对大孔 树脂柱进行洗脱,将树脂上富集的银杏提取物成分洗脱下来,洗脱剂的流速是18ml/min,洗 脱剂与树脂的体积比是8 1 ;收集过柱液,即经洗脱剂洗脱下来的液体;所述NKA-9大孔 树脂采用上海摩速公司生产的NKA-9大孔树脂;所述洗脱剂为pH值为1的盐酸溶液;(5)将步骤(4)收集的过柱液减压浓缩后再经高压喷雾干燥,即得到所述的银杏 提取物;减压浓缩的真空度为0. 098MPa,干燥温度为350°C,高压喷雾干燥的压力为20MPa, 干燥时间为30秒。银杏提取物的产品得率为1.58%,经检测其中银杏黄酮含量为21. 12%, 银杏内酯含量为4. 35%,银杏酚酸含量大于lOppm。本发明涉及一种超声提取制备低酸值银杏提取物的方法,包括以下工艺步骤(1)将银杏叶烘干、粉碎得到银杏叶粉末;(2)将银杏叶粉末与乙醇溶液混合,超声提取得到提取液;(3)将提取液减压浓缩后得到浓缩液;向浓缩液中加入沉淀剂,调节浓缩液的pH值至5~10;经抽滤或离心后得到清液;(4)将清液经大孔树脂柱富集,以使清液中的银杏提取物成分富集在树脂上;用洗脱剂对大孔树脂柱进行洗脱;收集过柱液,即经洗脱剂洗脱下来的液体;(5)将过柱液减压浓缩后高压喷雾干燥得到所述的银杏提取物。本发明操作简便、生产周期短、生产成本低、脱酸效果。
超声提取制备低酸值银杏提取物的方法
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