专利名称：一种脂肪热氧化制备的脂香浓缩物及制备方法本发明涉及一种将脂肪热氧化制备脂香浓缩物的方法及其产品，所得脂香浓缩物脂香浓郁、和谐、圆润。脂肪自动氧化产生令人不愉快的酸败气味，但一定条件下的脂肪热氧化，可生成具有浓郁油脂香、煎炸香的氧化产物。脂肪氧化产生的嗅感物质主要包括烃类、醛类、酮类、呋喃类等，其中脂肪族的醛和酮是构成脂香的主体成分，它们与烃类、呋喃类成分以适当配 比组合，可形成令人喜爱的脂香、煎炸香。在热反应肉味香精制备中，脂肪族醛还可作为前体参与美拉德反应，生成阈值较低的杂环肉香成分。现有专利(孙宝国、谢建春、梁梦兰、彭秋菊、文志勇.一种脂肪控制氧化制备肉味香精前体物的方法ZL200410030864. 4)采用无水条件下、通空气、加热的氧化工艺，制备富含小分子醛、酮的脂肪氧化产物，该氧化产物有较高的过氧化值、较高的羰基含量值、较低的酸值，脂香浓郁，用于热反应中(提供肉香前体物)，所得肉味香精优点为肉的特征香气明显，风味饱满，但这种具有较高过氧化值的氧化产物，会导致所添加食品产品过氧化值较高不符合产品相关标准(国标对各种食品产品的过氧化值有控制要求)，还可能因其在食品中自动氧化降解形成不良风味，不宜在食品中直接添加使用。为解决现有技术中因所得脂肪氧化产物过氧化值较高而不适于在食品中直接添加使用的问题，本申请通过先通空气加热氧化、再在氮气条件下加热降解方法，提供了一种安全、易工业生产的低过氧化值、低酸值、高羰基含量值的脂香浓缩物制备方法，并得到了一种新型的具有低过氧化值的脂香浓缩物。这种低过氧化值的脂香浓缩物及其制备方法在现有技术中未见报道。
本发明的目的是提供一种采用加热氧化、降解两步工艺获得脂香浓缩物的方法。此法克服了现有方法的缺点和不足。采用该工艺制备的脂香浓缩物，具有较低过氧化值、较高羰基含量值、较低酸值，不仅脂香浓郁，且香气和谐、圆润，既可作为热反应香精原料使用，也可作为天然食品添加剂在食品中直接使用。本发明所采用的技术方案如下一种脂肪热氧化制备脂香浓缩物的方法，以脂肪为原料，由加热氧化、降解两步工艺组成，第一步、在O. 01 O. 8wt%的抗氧化剂存在下加热，到达反应温度100 18011C时，加入脂肪量O. 5 6wt%液体，维持100 180°C的反应温度，开始搅拌、通入空气并计时，进行氧化反应，时间O. 5 5h ;第二步、将第一步所得产物通入氮气加热降解，反应温度100 180°C，时间 O. 5 6h。本发明所述脂肪为动物脂肪、植物油、脂肪酸三甘酯、天然不饱和脂肪酸的一种、或者上述各种油脂的组合。所述抗氧化剂为维生素C或维生素E或者两者的组合，抗氧化剂加入量为脂肪量的O. 01 O. 8wt%。本发明所述液体为自来水、矿泉水、蒸馏水、去离子水、或质量浓度为O. 5 10%的氯化钠溶液；液体的加入量为脂肪量的O. 5 6wt%。特别当使用氯化钠溶液时，水的蒸发损失较小，反应温度较稳定。本发明所述空气，由空气压缩机提供，不应含任何有毒、有害成分，经分子筛、或活性炭过滤处理。空气流量控制在O. I 2m3/kg. ho本发明所述氮气，可用钢瓶或氮气发生器提供，不应含任何有毒、有害成分，可为普通氮气或高纯氮气。氮气流量控制在O. I O. 5m3/kg. h。 本发明所述反应温度，低于厨房煎、炸条件下的油温温度，为100 180°C，优选120 160°C。第一步与第二步的反应温度可相同或不同。本发明所述氧化时间，依加水量、加热温度、通空气量等其他条件改变，氧化时间一般为O. 5 5h。本发明所述降解时间，依第一步所得产物的指标(过氧化值、酸值、羰基含量值)、第二步加热温度、通氮气量等其他条件改变，当第一步产物的过氧化值较高或第二步加热降解温度较低时，所需降解时间会较长。加热降解时间一般为O. 5 6h，优选I 2h。本发明的搅拌采用电动机械搅拌，搅拌速率为200 IOOOr. HiirT1，400 700r.mirT1较佳。本发明第一步所得产物过氧化值为15 170meq氧/kg,最好为60 IOOmeq氧/kg，酸值为O. 5 2g KOH/kg或更小，最好< Ig KOH/kg，羰基含量值为O. I 2%，最好为O. I I. 2%。本发明所得脂香浓缩物过氧化值为O 2meq氧/kg,最好为Omeq氧/kg,酸值为0.5 2g. KOH/kg或更小，最好< l.Og KOH/kg，羰基含量值为O. I 2%，最好为0.6 1%。(过氧化值的分析方法参见I0PAC, standard methods for the analysis ofoils, fats and derivatives, the 6th, P199-200 和 P210-211 页。酸值的分析方法参见食品分析法，钱毅赵国君译，上海科学普及出版社。总羰基含量分析方法参见有机半微量定性分析，科学出版社，P305-309页)。本发明所述脂肪热氧化制备脂香浓缩物的方法，可以有效降低脂肪氧化产物的过氧化值、并保持较高的羰基含量值、较低酸值，常压氮气条件下降解的方式对设备要求低，安全性能好，且能防止降解所得醛、酮等羰基化合物的再次氧化，提高产品的产率。本发明所得脂香浓缩物产品，为一种具有较低过氧化值、较高羰基含量值、较低酸值的氧化产物，脂香浓郁，香气和谐、圆润，既可作为热反应香精原料使用，也可作为天然食品添加剂在鸡精、方便面调料、汤料、香肠、罐头、速冻水饺等多种调味料或食品中直接使用。1.17%。改通氮气、加热继续实验，氮气流量O. lm3/kg.h，到达温度160°C时开始计时，加热降解2h,产品为乳白色,过氧化值为O. 5meq氧/kg脂肪,酸值为I. 56g. KOH/kg脂肪,羰基含量为O. 66%。实施例2在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的500ml四口烧瓶中，加入IOOg牛脂，O. 04gVE，到达温度125°C时，加入3mL水，维持125°C，开始搅拌、通入空气(经分子筛过滤)并计时，空气流量为O. 12m3/kg. h，搅拌速度700r. min—1，氧化2h，停止反应，测得过氧化值IOOmeq氧/kg脂肪、酸值O. 8gK0H/kg脂肪、羰基含量I. 3%。改通氮气、加热继续实验,氮气流量O. 2m3/kg. h,到达温度156°C时开始计时,加热降解3h,产品为乳白色,过氧化值为2. Omeq氧/kg脂肪,酸值为I. 63g. KOH/kg脂肪,羰基含量为O. 75%。实施例3在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的500ml四口烧瓶中，加入IOOg鸡脂，O.08g Ve,到达温度120°C时，加入2mL氯化钠溶液(5% )，维持温度120°C，开始搅拌、通入空气(活性炭过滤)并计时，空气流量为O. 24m3/kg. h，搅拌速度700r. mirT1，氧化O. 5h，测得过氧化值为76meq氧/kg脂肪、酸值为O. 47g. KOH/kg脂肪，羰基含量为1.08% ;改通氮气、加热继续实验，氮气流量O. 4m3/kg. h,当到达温度160°C时开始计时,力口热降解2h,产品为淡黄色,过氧化值为Omeq氧/kg脂肪,酸值为O. 95g. KOH/kg脂肪,羰基含量为I. 2%。

本发明公开了一种以脂肪为原料采用加热氧化、降解两步工艺制备脂香浓缩物的方法及其产物。具体方法为第一步、在抗氧化剂和水的存在下，将脂肪通入空气加热搅拌氧化，空气流量0.1～2m3/kg.h，温度100～180℃，时间0.5～5h，搅拌速度200～1000rpm/min；第二步、将第一步所得产物通入氮气加热降解，氮气流量0.1～0.5m3/kg.h，加热温度100～180℃，时间0.5～6h。所得产品脂香浓郁、和谐、圆润，可作为热反应香精原料使用，也可作为天然食品添加剂在鸡精、方便面调料、汤料、香肠、罐头、速冻水饺等多种调味料或食品中直接使用。