一种高性能永磁铁氧体材料的制备方法[0002]铁氧体是由铁族元素和其它一种或几种适当的金属元素组成的复合氧化物。具有六角晶系的磁铅石型铁氧体是一类永磁铁氧体，自1952年被研制出来以来，因具有优越的性价比、较高的饱和磁化强度和矫顽力、高的磁晶各向异性和居里温度、优良的化学稳定性等特点，使其应用范围十分广泛，可用于各种电装电机，家用电器马达，汽车电动升降电机、雨刮器电机等各类汽车部件电机，医疗设驱动马达，办公用品马达等各个领域。[0003]现制备铁氧体材料的方法主要有以下几种: (O陶瓷法又称氧化法，主要是将粉末状原材料按预设比例混合、高温预烧，经过高温固相反应形成块状再经过粗粉碎、二次细磨、成型、烧结等工序制备而成。该法是目前的工业化生产方法，主要特点是:工艺过程简单可控，生产成本较低。缺点是:粒径分布范围较宽、颗粒形貌不均、预烧温度较高。[0004](2)喷雾燃烧法，该法由盐类分解法和喷雾燃烧技术结合发展而来，主要是将金属盐溶液与液体燃料混合，在高温下以雾化状态喷射燃烧，溶液被瞬间加热分解，得到高纯度的超细铁氧体粉末，主要特点是:粉末粒径分布均匀、化学计量比精确、样品烧结温度低、纯度较高。缺点是:分解的气体具有腐蚀性、对环境产生污染、实验条件要求高。该法目前难以实现工业化生产。[0005](3)共沉淀法，主要是将一定浓度的金属盐溶液按预设的化学计量比均匀混合，用一定浓度的碱性溶液(NaOH、NH4OH等)作为沉淀剂，使金属离子沉淀，再将沉淀物过滤、水洗烘干后高温烧结得到产品。该法的特点是:粒度均匀、化学活性较好、固相反应温度低。缺点是:配方设计稀土离子掺杂时，离子的共沉淀较困难且均匀性较差，制备的颗粒较易团聚。[0006](4)水热法，该法是将共沉淀得到的强碱性悬浊液放入高压釜中加热到水的沸点以上和零界温度以下，使沉淀物之间发生反应得到铁氧体。该法的特点是:在水溶液中反应因而颗粒不易团聚，制备的铁氧体粉料分散性好、粒径分布窄、结晶性好。缺点是:原料纯度及设备要求高，另外水热反应不可控，容易生成杂相。[0007](5)溶胶凝胶法，是将金属盐溶液按化学计量比混合配制成溶液，再加入有机酸作配体，然后调节PH值，缓慢蒸发得到凝胶状前驱体，经过高温烧结得到铁氧体。该法的特点是:容易实现离子取代，粒径小且分布均匀。缺点是:成本高，样品容易开裂。不适用于工业化生产，目前主要用于实验室研究。
[0008] 现使用最为广泛的永磁铁氧体是具有M型六角晶系结构的Sr铁氧体(SrFe12O19)和Ba铁氧体(BaFe12O19),随着近年来各类马达电机要求小型化、轻量化、精密化，这就要求M型永磁铁氧体需要具有更高的磁性能。目前报导的提高M型永磁铁氧体磁性能有以下几种方式:1)通过离子取代Sr2+、Ba2+、Fe3+获得比Sr铁氧体和Ba铁氧体性能更优的铁氧体。如专利申请号为200610169039公布了一种La、Co取代Sr、Ba的铁氧体材料，专利所述在粗粉碎工序后加入两次微粉碎工序，第一次微粉碎将平均粒径磨至0.08-0.8 μ m，更优选为
0.1-0.2 μ m,然后经过热处理将不足0.1 μ m的超微粉和较粗粉反应。第二次微粉碎将热处理后的粉末粉碎至0.8 μ m以下，更优选为0.1-0.2 μ m,如此细的粉末在磁场成型过程中是非常困难的，成型效率大大降低，另外该专利实施例中为获得Br4510Gs和Hcj 5585 Oe的性能，Co的替代量达到0.4，生产成本较高。再如专利申请号为201110153849公布了一种稀土取代的永磁铁氧体材料,其化学式为DhRx0.nFe2_y_zLnzCoy03,所述的永磁铁氧体材料与传统的永磁铁氧体AB12O19相比，A位和B位都部分被镧系元素取代，其中:D为Ca ,Ba和Sr元素中的一种、两种或三种，A位可以不包括La，B位可以不包含Co。实施例中3中D位取代使用了摩尔比为0.41的Nd和0.23的La，Ln使用了摩尔比为0.38的Gd和0.26的Co,磁性能Br=0.47T, He j=430kA/m,最大磁能积(BH)max=43.3 kj/m3的性能,但大量使用了昂贵的Nd2O3和Gd2O3,大幅增加了生产成本,失去了 M型永磁铁氧体高性价比的特性。


[0009]本发明的目的在于提供一种高性能永磁铁氧体材料的制备方法，利用熔盐作为固相反应的媒介，以制造获得闻磁性能的永磁铁氧体材料，具有闻剩磁、闻矫顽力、闻磁能积的特点，本发明的制备方法具有反应温度低、能耗小的优点。
[0010]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种高性能永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤:
(I)配料与混料
主成分按