专利名称：饲料级粒状磷酸氢钙Ⅲ型产品的生产方法饲料级磷酸氢钙III型产品在性能上介于饲料级磷酸ニ氢钙与饲料级磷酸氢钙I型之间，其基本组成为磷酸氢钙和磷酸ニ氢钙矿物质饲料添加剤，根据国标GB/T22549 —2008定义上述产品的总磷(P)含量> 21. 0%、枸溶性磷(P)含量> 18. 0%、水溶性磷(P)含量> 10%时被称为饲料级磷酸氢钙III型产品。由于在磷的组成上既含有水溶磷又含有枸溶磷，因而在适用范围上既适用于畜禽饲料，也适用于水产饲料的矿物质饲料添加剤，尤其是用在生物学效价上，与沉淀法磷酸氢钙I型相比高10-20%。该品种饲料添加剂在国外已得到广泛使用，在中国国内正在逐步推广。 现有生产饲料级磷酸氢钙产品的方法包括以四川龙蟒公司为代表的沉淀法，采用脱氟稀磷酸与沉淀法磷酸氢钙半成品或成品反应，使得一部分磷酸氢钙与磷酸反应生成磷酸ニ氢钙，将生产磷酸氢钙和磷酸ニ氢钙的混合料浆喷雾烘干，制得饲料级粒状磷酸氢钙III型产品。此方法称为老エ艺生产方法。首先要制得脱氟磷酸和沉淀法磷酸氢钙成品或半成品，此过程会生成30wt%左右的白肥和7wt%左右的母液料，还有大量的废水，而且老エ艺流程长,磷损失量大,成本高。另ー种以北美ー些公司为代表，采用五氧化ニ磷含量51wt%_54wt%的浓磷酸与含钙化合物如氧化钙反应，生成磷酸氢钙和磷酸ニ氢钙的混合料浆，经熟化、破碎、干燥、筛分得到饲料级粒状磷酸氢钙III型产品。这种方法采用浓缩磷酸与氧化钙反应，虽然流程短一些，但由于是固液反应，反应时间长，反应不完全，磷酸脱氟设备维护费用高，反应半成品熟化周期长，而且烘干成品破碎后筛分，成品颗粒不规则。
本发明采用的饲料级粒状磷酸氢钙III型产品的生产方法克服了上述两种方法的不足。本发明的饲料级粒状磷酸氢钙III型产品的生产方法，包括如下步骤A步骤将五氧化ニ磷含量在30 50wt%的浓磷酸与含钙化合物在带高速搅拌功能的反应器中发生高速混合反应，其中含钙化合物与浓磷酸按照Ca/P在O. 75 O. 85之间进行配比，所述高速反应器的转速> 450转/分钟，生成含磷酸氢钙和磷酸ニ氢钙的混合料浆；B步骤将A步骤中生成的混合料浆与后续步骤产生的返料一起连续送入混合造粒机中造粒，生成饲料级粒状磷酸氢钙III型含湿半成品；C步骤将B步骤的含湿半成品送入干燥机中进行干燥；D步骤将C步骤干燥机输出的烘干成品经筛分获得磷酸氢钙III型产品，将筛分剩余的尾料经破碎后作为返料返回B步骤混合造粒。其中，A步骤中所述的浓磷酸优选通过以下方式生产的将磷矿与エ业硫酸通过ニ水法或ニ水-半水法萃取湿法稀磷酸；ニ水法或ニ水-半水法萃取滤酸的P205浓度20^30wt%,液固比2. O 3. 0，反应温度75 85 °C;稀磷酸经过滤后进行浓缩净化获得A步骤所述的浓磷酸。A步骤中的浓磷酸的P/F >120。更进ー步的，A步骤中的含钙化合物为含钙化合物干粉，粉磨细度-100目> 90%，将浓磷酸与含钙化合物干粉的反应温度控制在60 80°C。其中，C步骤干燥机将烘干成品含水率控制在I 5wt%之间，在B步骤中将含水率I 5wt%的返料与A步骤中生成的混合料浆混合获得含水率5 20wt%的低湿量饲料级粒状磷酸氢钙III型含湿半成品。C步骤中的干燥机优选为回转圆筒干燥剂或闪蒸气流干燥机，干燥机热风进ロ温度在500 900°C之间，干燥机出ロ温度在80 120°C之间。进ー步的，D步骤中，将C步骤干燥机输出的烘干成品按粒径15 - 150目筛分获得磷酸氢钙III型产品。D步骤中尾料的破碎细度30 80目之间60 80wt%。·另外，在C步骤中，可收集干燥机尾气中的粉尘，将尾气粉尘作为返料返回B步骤混合造粒。本发明采用浓磷酸与含钙化合物在反应器中发生中和反应，可以在生成磷酸ニ氢钙的同时生成磷酸氢钙，将生成的含磷酸氢钙和磷酸ニ氢钙的混合料浆，与返回造粒机的饲料级粒状酸氢钙III型产品一起连续不停留地送入造粒机进行混合造粒，生成含湿的饲料级粒状磷酸氢钙III型半成品，再将该半成品进行烘干干燥、筛分，就可以获得指标符合相关国家标准的饲料级粒状磷酸氢钙III型产品，粒径符合15-150目要求达90wt%以上的饲料级磷酸氢钙III型产品，而干燥后不符合所述粒径要求的产品经破碎后返回混合造粒机。本发明直接采用化学方法的湿法脱氟磷酸与碳酸钙粉在反应器中高速搅拌反应生成饲料级粒状磷酸氢钙III型产品，五氧化ニ磷含量30-50wt%的浓缩净化磷酸与碳酸钙粉通过准确计量配比，控制Ca/P在O. 75-0. 85之间。根据造粒效果要求，返料中破碎细度-30目彡90wt%,而返料含水率约I 5wt%。同时，造粒半成品含水率控制在5 20wt%之间，烘干成品含水率控制也在I 5wt%之间。本发明的产品干燥时热风进ロ温度在500 900°C之间，烘干设备出ロ温度在80 120°C之间。本发明的先进性在于ー步反应，直接合成饲料级磷酸氢钙III型产品。本发明エ艺技术和产品质量先进，克服了老生产エ艺的缺陷。第一是原料品位要求低，磷矿五氧化ニ磷含量25wt%以上，碳酸钙粉含碳酸钙含量大于95wt%，价格便宜易获得。第二是生产エ艺流程短，磷利用率高，不产生白肥和废水，操作控制简单易操作，生产成本低，环境影响小。第三是产品成颗粒状，流动性好，不结块，配合饲料生产方便，动物的生物学效价高。图I为本发明生产饲料级粒状磷酸氢钙III型产品的エ艺路线图。

一种饲料级粒状磷酸氢钙Ⅲ型产品的生产方法将五氧化二磷含量在30～50wt%的浓磷酸与含钙化合物按Ca/P按照0.75～0.85配比，在转速≥450转/分钟反应器中发生高速混合反应，生成的含磷酸氢钙和磷酸二氢钙的混合料浆与返料一起连续送入混合造粒机中造粒，生成饲料级粒状磷酸氢钙Ⅲ型含湿半成品送入干燥机中进行干燥；干燥机输出的烘干成品经筛分获得磷酸氢钙Ⅲ型产品，将筛分剩余的尾料经破碎后作为返料返回混合造粒步骤。本发明一步反应直接合成饲料级磷酸氢钙Ⅲ型产品，原料品位要求低，生产工艺流程短，磷利用率高，不产生白肥和废水；颗粒状产品不结块流动性好，动物的生物学效价高。