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一种桉叶不饱和脂肪酸提取方法

  • 专利名称
    一种桉叶不饱和脂肪酸提取方法
  • 发明者
    吴志华, 张婧, 杨巧丽, 谢耀坚, 黄赤夫
  • 公开日
    2012年7月25日
  • 申请日期
    2012年3月12日
  • 优先权日
    2012年3月12日
  • 申请人
    国家林业局桉树研究开发中心
  • 文档编号
    C11B1/10GK102604735SQ20121007822
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种桉叶不饱和脂肪酸提取方法,其特征是按以下步骤(1)桉叶选择选择新鲜的生长期在半年以内、无病虫的桉树叶,经自然气干或80°c以下干燥桉树叶至含水率< 10% ;(2)桉叶粉碎干燥后的桉叶磨成粉末状,过100目筛,获得桉叶粉;(3)脂肪酸粗提取桉叶粉,按每公斤按叶粉加入15L的有机溶剂,浸泡12小时,然后进行超声波萃取I 次,频率为80KHZ,温度为30°C,萃取时间30分钟,溶液过滤后,按每公斤滤渣加入2L有机溶剂冲洗滤渣,再次过滤,滤液合并后经旋转蒸发仪减压蒸馏,回收有机溶剂,得到桉叶粗月旨;(4)不饱和脂肪酸分离取步骤(3)所得桉叶粗酯,按每公斤加入5L有机溶剂混合,经冷冻至-10°C _20°C, 有大量白色饱和脂肪酸结晶物,继续冷冻1-2小时,在0°C 4°C过滤得到有机溶剂与不饱和脂肪酸混合溶液,然后水浴减压蒸馏并回收有机溶剂,得不饱和脂肪酸提取物;(5)不饱和脂肪酸萃取取步骤(4)所得不饱和脂肪酸提取物,以是CO2超临界萃取,萃取条件萃取压力 30MPa,萃取温度45°C,分离压力I为8±lMPa,温度50°C ;分离压力2为6±lMPa,温度为 35±3°C,萃取时间I 2小时2.根据权利要求I所述桉叶不饱和脂肪酸提取方法,其特征在于所述桉树包括尾叶桉、尾巨桉、巨尾桉或巨桉等3.根据权利要求I所述桉叶不饱和脂肪酸提取方法,其特征在于所述不饱和脂肪酸为亚油酸、亚麻酸4.根据权利要求I所述桉叶不饱和脂肪酸提取方法,其特征在于所述有机溶济为乙醇、丙酮或石油醚
  • 技术领域
    本发明涉及一种植物资源中天然药物开发技术领域,涉及不饱和脂肪酸的制作方法,特别是一种桉叶不饱和脂肪酸提取方法
  • 背景技术
  • 具体实施例方式
    实施例一(I)桉叶选择选择新鲜的(半年以内)、无病虫的桉树叶,经自然气干或80°C以下干燥桉树叶片 (含水率< 10% )(2)桉叶粉碎取干燥后的桉叶磨成粉末状,过100目筛,获得桉叶粉(粒经0.15mm)(3)脂肪酸粗提取IKg桉叶粉,加入15L乙醇溶液,浸泡12小时,进行超声波(频率为80KHZ、温度为30°C ),萃取I次,萃取时间30分钟,溶液过滤后,IKg滤渣加入2L乙醇溶液冲洗滤渣,再次过滤,滤液合并后经旋转蒸发仪减压蒸馏,回收乙醇,得到桉叶粗脂(4)不饱和脂肪酸分离
  • 专利详情
  • 全文pdf
  • 权力要求
  • 说明书
  • 法律状态
专利名称:一种桉叶不饱和脂肪酸提取方法桉树(Eucalypts)属于桃金娘科(Myrtaceae),包括3个属杯果木属 (Angophora)、伞房属(Corymbia)和桉树属(Eucalyptus),具有近950个树种。由于桉树具有速生高产、适应性广、抗性强、耐干旱瘠薄、容易种植、萌芽力强等特点,被联合国粮农组织推荐为三大速生造林树种(桉、松、杨)之一。桉树在我国广东、广西、海南、云南、福建、 四川、重庆、江西、湖南、贵州等18个省(区、市)800多个县引种和种植桉树,我国桉树人工林面积达到360万hm2。桉叶油是桉叶水蒸馏的林产品。桉叶油的主要化学成分为1,8_桉叶素(1,3,3_三甲基-2-氧杂双环[2,2,2]辛烷)、α-崖柏烯、α-菔烯、莰烯等挥发性芳香挥发性有机物,也含有大量的脂肪酸类化学成分。桉叶医药、化工等方面利用价值也很高,据《现代中药大辞典》和《中华人民共和国药典》记载,桉叶作为中药应用的主要植物来源为蓝桉和大叶桉,具有清热解毒、杀虫止痒等功效,在我国南方各省民间均有应用,在医学方面对其有效成分桉叶油(eucalyptus oil)的研究较多,目前已能进行工厂化生产,成为医药、香料及化学工业的重要原料。但不同的树种、区域的、季节的桉叶的产油率及其的化学成分不尽相同,甚至不同检测条件的对其成分和含量影响甚大。当前我国主要推广的品种有尾巨桉、巨尾桉、巨赤桉和尾叶桉无性系等新品种,这些品种因桉叶油含量较低、不能作为传统的桉叶挥发性油提取加工的原料而被废弃或被农村作为柴禾烧掉,生物和经济价值未得到充分利用。不饱和脂肪酸广泛存在于植物、动物、微生物的油脂中,其中多不饱和脂肪酸中的亚麻酸、亚油酸为人体人体是无法合成的必需脂肪酸。具有预防和治疗心脑血管病、降低血脂、 延缓衰老等功效。最近我们研究的巨桉、赤桉、蓝桉等树种桉叶均含有脂肪酸成分,特别是不饱和脂肪酸成分比较丰富。因此可利用废弃的、资源丰富的桉叶或种植产丰富脂肪酸桉树桉叶,直接开发不饱和脂肪酸医药(化妆品)、不饱和脂肪酸生产微生物利用原材料、食品原材料、饲料添加剂、天然保健食品、生物柴油等形式生,可满足社会对脂肪酸产品需求。 桉叶在医药、化工等方面利用价值很高。在生物医学方面对桉叶挥发性油的研究较多。目前关于桉叶脂肪酸特别是其中关于不饱和脂肪酸的研究以及开发利用报道还没有。
本发明的目的是为了弥补现有技术存在的不足,提供一种桉叶不饱和脂肪酸提取方法。为实现上述发明目的,本发明采取的技术方案是该桉叶不饱和脂肪酸提取方法按以下步骤(I)桉叶选择选择新鲜的生长期在半年以内、无病虫的桉树叶,经自然气干或80°C以下干燥桉树叶至含水率< 10% ;(2)桉叶粉碎将干燥后的桉叶磨成粉末状,过100目筛,获得桉叶粉;⑶脂肪酸粗提取桉叶粉,按每公斤桉叶粉加入15L的有机溶剂,浸泡12小时,然后进行超声波萃取I次,频率为80KHZ,温度为30°C,萃取时间30分钟,溶液过滤后,按每公斤滤渣加入2L 有机溶剂冲洗滤渣,再次过滤,滤液合并后经旋转蒸发仪减压蒸馏,回收有机溶剂,得到桉叶粗脂;(4)不饱和脂肪酸分离取步骤⑶所得桉叶粗S旨,按每公斤加入5L有机溶剂混合,经冷冻至-10°c -20°c,有大量白色饱和脂肪酸结晶物,继续冷冻1-2小时,在0°C 4°C过滤得到有机溶剂与不饱和脂肪酸混合溶液,然后水浴减压蒸馏并回收有机溶剂,得不饱和脂肪酸提取物;(5)不饱和脂肪酸萃取取步骤(4)所得不饱和脂肪酸提取物,以是CO2超临界萃取,萃取条件萃取压力 30MPa,萃取温度45°C,分离压力I为8±lMPa,温度50°C ;分离压力2为6±lMPa,温度为 35±3°C,萃取时间I 2小时。所述桉树包括尾叶桉、尾巨桉、巨尾桉或巨桉等。所述不饱和脂肪酸为亚油酸、亚麻酸。所述有机溶济为乙醇、丙酮或石油醚。本发明的桉叶不饱和脂肪酸提取方法,是通过采用有机溶剂包括乙醇、丙酮、石油醚提取,溶解后经低温结晶处理,获得不饱和脂肪酸粗提物,最后以CO2超临界萃取获得不饱和脂肪酸产品。桉叶不饱和脂肪酸含有括亚油酸、亚麻酸等多不饱和脂肪酸,而提取方法简便,成本低、工艺稳定、提取效率高,且产品绿色、无污染,毒副作用小,产品可应用于食品、饲料、化妆品、农化产品等各个领域。取IKg桉叶粗酯,加入5L的乙醇混合,经冷冻至-10°C _20°C,有大量白色饱和脂肪酸结晶物,继续冷冻1-2小时,在(TC 4°C过滤得到乙醇与不饱和脂肪酸溶液,然后水浴减压蒸馏并回收乙醇,得不饱和脂肪酸提取物。(5)不饱和脂肪酸萃取取不饱和脂肪酸提取物,在萃取压力30MPa,萃取温度45°C,分离压力I为8MPa,温度50°C ;分离压力2为6MPa,温度可35°C的条件下,CO2超临界萃取时间I 2小时,最后 CO2超临界萃取纯化得到不饱和脂肪酸棕绿色油脂。实施例二(I)选择新鲜的(半年以内)、无病虫的桉树叶片,经自然气干或80°C以下干燥桉树叶片至含水率< 10%。(2)将干燥的桉叶,磨成粉末状,过100目筛,获得桉叶粉(粒径I. 5mm)。(3)取IOkg桉叶粉置于大塑料桶或其他容器中,加150L丙酮溶液,浸泡12小时以上,然后以超声波(频率为80KHZ、温度为30°C )处理30分钟,溶液过滤后,加入20L丙酮溶液冲洗滤渣,再次过滤,合并滤液后经旋转蒸发仪减压蒸馏,回收丙酮,得到棕绿或棕黄色桉叶粗脂约O. 5kg。(4)取O. 5kg的桉叶粗酯,加入2. 5L丙酮再溶解,经冷冻至-10°C _20°C,有大量白色饱和脂肪酸结晶物,继续冷冻1-2小时,在0°C 4°C过滤得到丙酮与不饱和脂肪酸混合溶液,然后水浴减压蒸馏并回收丙酮,得不饱和脂肪酸提取物。(5)将不饱和脂肪酸提取物以CO2超临界萃取纯化,CO2超临界萃取条件C02超临界萃取条件萃取压力30MPa,萃取温度45°C,分离压力I为8MPa,温度50°C;分离压力2为 6MPa,温度可35°C,萃取时间I 2小时;最后得到不饱和脂肪酸含量大于70%的棕绿色油脂。实施例三(I)选择新鲜的(半年以内)、无病虫的桉树叶片,经自然气干或80°C以下干燥桉树叶片至含水率< 10%。(2)将干燥的桉叶,磨成粉末状,过100目筛,获得桉叶粉(粒径I. 5mm)。(3)取IOkg桉叶粉置于大塑料桶或其他容器中,加150L石油醚溶液,浸泡12小时以上,然后以超声波(频率为80KHZ、温度为30°C )处理30分钟,溶液过滤后,加入20L石油醚溶液冲洗滤渣,再次过滤,合并滤液后经旋转蒸发仪减压蒸馏,回收石油醚,得到棕绿或棕黄色桉叶粗脂约O. 5kg。(4)取O. 5kg的桉叶粗酯,加入2. 5L丙酮再溶解,经冷冻至-10°C _20°C,有大量白色饱和脂肪酸结晶物,继续冷冻1-2小时,在0°C 4°C过滤得到丙酮与不饱和脂肪酸混合溶液,然后水浴减压蒸馏并回收丙酮,得不饱和脂肪酸提取物。(5)将不饱和脂肪酸提取物以CO2超临界萃取纯化,CO2超临界萃取条件C02超临界萃取条件萃取压力30MPa,萃取温度45°C,分离压力I为8MPa,温度50°C;分离压力2为 6MPa,温度可35°C,萃取时间I 2小时;最后得到不饱和脂肪酸含量大于70%的棕绿色油脂。
本发明涉及一种桉叶不饱和脂肪酸提取方法,是采用有机溶剂提取,溶解后经低温结晶处理,获得不饱和脂肪酸粗提物,最后CO2临界萃取获得含量大于70%的不饱和脂肪酸成分。本发明提取方法简便,成本低、工艺稳定、提取效率高。桉叶不饱和脂肪酸含有括亚油酸、亚麻酸等多不饱和脂肪酸,为天然提取物,具有抗菌、抗氧化、降血脂、降胆固醇、提高记忆力、抑制肿瘤等作用。可广泛应用于饲料、化妆品、食品、生物化工、甚至医药等领域。



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