专利名称:一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法 灯盏花(Eeigeron breviscapus(Vsnt)Hand-mazz)又名灯盏细辛、短亭飞蓬,为多年生草本植物。其富含的灯盏花素对于心脑血管疾病的治疗,具有显著的疗效。收割后的灯盏花植株保鲜时间较短,若不及时加工极易发生腐败。过去,制药企业依赖野生灯盏花作为生产原料,由于受原料供应和保存条件的限制,收集到的灯盏花均提前进行了干燥处理。不仅增加了工序,而且干燥后的植株中灯盏花素的含量会大幅减少,造成生产成本的进一步增加。当前,随着灯盏花人工种植技术的不断完善,不仅原料供应得到保证,而且经保鲜技术处理后的灯盏花,可以在相当长的时间内维持有效成分不丧失,完全能够满足进一步加工的需要。因此,如何从鲜灯盏花中提取灯盏花素,就成为现有技术中亟待解决的技术问题。
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法,提高资源的利用率,降低生产成本。本发明的目的通过以下技术方案予以实现。一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法,该方法包括下述顺序的步骤1、取鲜灯盏花地上部分适量,用清水洗净,晾去表面水,切成1~10cm的小段,加入体积分数为40%~100%、已预热至50℃~80℃的醇溶液,醇溶液与灯盏花的比为2~10L/kg,在50℃~80℃下回流提取2~5次;合并提取液,回收醇液,浓缩至溶液体积/原料为0.2~2L/kg,调节pH值为6.0~7.5,静置0.5~25小时,过滤,滤液加热至50℃~80℃,调节pH值为0.5~2.5,保温静置0.5~5小时,过滤,收集滤饼,分别用水、40%~80%醇溶液和95%醇溶液洗涤,烘干后得到灯盏花素的粗结晶;2、取灯盏花素粗结晶加入体积分数为30%~80%的醇溶液,醇溶液与灯盏花素粗结晶的比为10~30L/kg,加热至50℃~80℃,调节pH值为6.0~7.5,使之完全溶解,静置0.5~5小时,过滤,滤液加热至50℃~80℃,调节pH值为0.5~2.5,保温静置0.5~5小时,过滤,收集滤饼,分别用水、40%~80%醇溶液和95%醇溶液洗涤,烘干,即得到精制灯盏花素。所述的鲜灯盏花为3天内收割的、未出现腐败的灯盏花植株。所述的鲜灯盏花还可以是经保鲜处理后未出现腐败的灯盏花植株。步骤1所述的回流提取,每次提取1~7小时。
所述的醇溶液为甲醇或乙醇的水溶液。
调节PH值的酸为盐酸、硫酸、磷酸、草酸中的一种或多种。
调节PH值的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨水中的一种或多种。
本发明特别适用于具备一定种植能力的种植加工复合型企业,相对于现有技术,该方法可控性更高,产品性状稳定,其工艺简便、成本低廉,显著提高了灯盏花植株的利用效率,具有良好的市场应用前景。
通过下面给出的具体实施例,可以进一步清楚地了解本发明,但它们不是对本发明的限定。
实施例1一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法,取3天内收割的、未出现腐败的鲜灯盏花地上部分适量,用清水洗净,晾去表面水,切成1cm~2cm的小段,加入体积分数40%、已预热至50℃的甲醇水溶液,甲醇水溶液与灯盏花的比为2L/kg,在50℃下回流提取5次,每次提取1小时;合并提取液,回收醇液,浓缩至溶液体积/原料为2L/kg,用氢氧化钠调节pH值为6.0,静置0.5小时,过滤,滤液加热至50℃,用盐酸调节pH值为0.5,保温静置0.5小时,过滤,收集滤饼,分别用水、40%甲醇水溶液和95%甲醇水溶液洗涤,烘干后得到灯盏花素的粗结晶;取灯盏花素粗结晶加入体积分数为30%的甲醇水溶液,甲醇水溶液与灯盏花素粗结晶的比为10L/kg,加热至50℃,用氢氧化钠调节pH值为6.0,使之完全溶解,静置0.5小时,过滤,滤液加热至50℃,用盐酸调节pH值为0.5,保温静置0.5小时,过滤,收集滤饼,分别用水、40%甲醇水溶液和95%甲醇水溶液洗涤,烘干,即得到精制灯盏花素。
实施例2取经保鲜处理后未出现腐败的鲜灯盏花地上部分适量,用清水洗净,晾去表面水,切成5cm~6cm的小段,加入体积分数70%、已预热至65℃的甲醇水溶液,甲醇水溶液与灯盏花的比为6L/kg,在65℃下回流提取4次,每次提取4小时;合并提取液,回收醇液,浓缩至溶液体积/原料为1L/kg,用氢氧化钾调节pH值为6.5,静置5小时,过滤,滤液加热至65℃,用硫酸调节pH值为1.5,保温静置2.5小时,过滤,收集滤饼,分别用水、60%甲醇水溶液和95%甲醇水溶液洗涤,烘干后得到灯盏花素的粗结晶;取灯盏花素粗结晶加入体积分数为50%的甲醇水溶液,甲醇水溶液与灯盏花素粗结晶的比为20L/kg,加热至65℃,用氢氧化钾调节pH值为6.5,使之完全溶解,静置2.5小时,过滤,滤液加热至65℃,用硫酸调节pH值为1.5,保温静置2.5小时,过滤,收集滤饼,分别用水、60%甲醇水溶液和95%甲醇水溶液洗涤,烘干,即得到精制灯盏花素。
实施例3取刚收割的未出现腐败的鲜灯盏花地上部分适量,用清水洗净,晾去表面水,切成9cm~10cm的小段,加入已预热至80℃的甲醇,甲醇与灯盏花的比为10L/kg,在80℃下回流提取2次,每次提取7小时;合并提取液,回收醇液,浓缩至溶液体积/原料为0.2L/kg,用磷酸钠调节pH值为7.5,静置25小时,过滤,滤液加热至80℃,用磷酸调节pH值为2.5,保温静置5小时,过滤,收集滤饼,分别用水、80%甲醇水溶液和95%甲醇水溶液洗涤,烘干后得到灯盏花素的粗结晶;取灯盏花素粗结晶加入体积分数为80%的甲醇水溶液,甲醇水溶液与灯盏花素粗结晶的比为30L/kg,加热至80℃,用磷酸钠调节pH值为7.5,使之完全溶解,静置5小时,过滤,滤液加热至80℃,用磷酸调节pH值为2.5,保温静置5小时,过滤,收集滤饼,分别用水、80%甲醇水溶液和95%甲醇水溶液洗涤,烘干,即得到精制灯盏花素。
实施例1~3所得精制灯盏花素按标准《WS3-B-3822-98附》检测,其灯盏花乙素的回收率均大于75%,具体数据见下表表1
注表中乙素为灯盏花乙素,检测方法为高效液相外标法,乙素回收率为本工艺评价的基本标准。
实施例4重复实施例1~3,有以下不同点用于提取的溶剂为乙醇水溶液。
实施例5重复实施例1~3,有以下不同点用于调整pH值的酸为草酸。
实施例6重复实施例1~3,有以下不同点用于调整pH值的碱为碳酸钾或氨水。
本发明公开了一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法,以鲜灯盏花为原料,经粉碎、提取、浓缩、pH值调节等工序后先得到灯盏花素的粗结晶;然后再进一步分离、提纯,最后得到所需的精制灯盏花素。本发明特别适用于具备一定种植能力的种植加工复合型企业,相对于现有技术,该方法可控性更高,产品性状稳定,其工艺简便、成本低廉,显著提高了灯盏花植株的利用效率,具有良好的市场应用前景。
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