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一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法

  • 专利名称
    一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法
  • 发明者
    杨建文, 倪建方, 谢关洁, 覃思光, 吴道聪
  • 公开日
    2007年1月24日
  • 申请日期
    2006年7月26日
  • 优先权日
    2006年7月26日
  • 申请人
    红河千山生物工程有限公司
  • 文档编号
    A61K36/185GK1900102SQ200610011079
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法,该方法包括下述顺序的步骤①、取鲜灯盏花地上部分适量,用清水洗净,晾去表面水,切成1~10cm的小段,加入体积分数为40%~100%、已预热至50℃~80℃的醇溶液,醇溶液与灯盏花的比为2~10L/kg,在50℃~80℃下回流提取2~5次;合并提取液,回收醇液,浓缩至溶液体积/原料为0.2~2L/kg,调节pH值为6.0~7.5,静置0.5~25小时,过滤,滤液加热至50℃~80℃,调节pH值为0.5~2.5,保温静置0.5~5小时,过滤,收集滤饼,分别用水、40%~80%醇溶液和95%醇溶液洗涤,烘干后得到灯盏花素的粗结晶;②、取灯盏花素粗结晶加入体积分数为30%~80%的醇溶液,醇溶液与灯盏花素粗结晶的比为10~30L/kg,加热至50℃~80℃,调节pH值为6.0~7.5,使之完全溶解,静置0.5~5小时,过滤,滤液加热至50℃~80℃,调节pH值为0.5~2.5,保温静置0.5~5小时,过滤,收集滤饼,分别用水、40%~80%醇溶液和95%醇溶液洗涤,烘干,即得到精制灯盏花素2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于所述的鲜灯盏花为3天内收割的、未出现腐败的灯盏花植株3.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于所述的鲜灯盏花是经保鲜处理后未出现腐败的灯盏花植株4.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于步骤1所述的回流提取,每次提取1~7小时5.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于所述的醇溶液为甲醇或乙醇的水溶液6.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于调节PH值的酸为盐酸、硫酸、磷酸、草酸中的一种或多种7.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于调节PH值的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨水中的一种或多种
  • 技术领域
    本发明属于植物有效成份提取技术领域,具体涉及一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法
  • 背景技术
  • 专利详情
  • 全文pdf
  • 权力要求
  • 说明书
  • 法律状态
专利名称:一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法 灯盏花(Eeigeron breviscapus(Vsnt)Hand-mazz)又名灯盏细辛、短亭飞蓬,为多年生草本植物。其富含的灯盏花素对于心脑血管疾病的治疗,具有显著的疗效。收割后的灯盏花植株保鲜时间较短,若不及时加工极易发生腐败。过去,制药企业依赖野生灯盏花作为生产原料,由于受原料供应和保存条件的限制,收集到的灯盏花均提前进行了干燥处理。不仅增加了工序,而且干燥后的植株中灯盏花素的含量会大幅减少,造成生产成本的进一步增加。当前,随着灯盏花人工种植技术的不断完善,不仅原料供应得到保证,而且经保鲜技术处理后的灯盏花,可以在相当长的时间内维持有效成分不丧失,完全能够满足进一步加工的需要。因此,如何从鲜灯盏花中提取灯盏花素,就成为现有技术中亟待解决的技术问题。
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法,提高资源的利用率,降低生产成本。本发明的目的通过以下技术方案予以实现。一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法,该方法包括下述顺序的步骤1、取鲜灯盏花地上部分适量,用清水洗净,晾去表面水,切成1~10cm的小段,加入体积分数为40%~100%、已预热至50℃~80℃的醇溶液,醇溶液与灯盏花的比为2~10L/kg,在50℃~80℃下回流提取2~5次;合并提取液,回收醇液,浓缩至溶液体积/原料为0.2~2L/kg,调节pH值为6.0~7.5,静置0.5~25小时,过滤,滤液加热至50℃~80℃,调节pH值为0.5~2.5,保温静置0.5~5小时,过滤,收集滤饼,分别用水、40%~80%醇溶液和95%醇溶液洗涤,烘干后得到灯盏花素的粗结晶;2、取灯盏花素粗结晶加入体积分数为30%~80%的醇溶液,醇溶液与灯盏花素粗结晶的比为10~30L/kg,加热至50℃~80℃,调节pH值为6.0~7.5,使之完全溶解,静置0.5~5小时,过滤,滤液加热至50℃~80℃,调节pH值为0.5~2.5,保温静置0.5~5小时,过滤,收集滤饼,分别用水、40%~80%醇溶液和95%醇溶液洗涤,烘干,即得到精制灯盏花素。所述的鲜灯盏花为3天内收割的、未出现腐败的灯盏花植株。所述的鲜灯盏花还可以是经保鲜处理后未出现腐败的灯盏花植株。步骤1所述的回流提取,每次提取1~7小时。
所述的醇溶液为甲醇或乙醇的水溶液。
调节PH值的酸为盐酸、硫酸、磷酸、草酸中的一种或多种。
调节PH值的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨水中的一种或多种。
本发明特别适用于具备一定种植能力的种植加工复合型企业,相对于现有技术,该方法可控性更高,产品性状稳定,其工艺简便、成本低廉,显著提高了灯盏花植株的利用效率,具有良好的市场应用前景。

通过下面给出的具体实施例,可以进一步清楚地了解本发明,但它们不是对本发明的限定。
实施例1一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法,取3天内收割的、未出现腐败的鲜灯盏花地上部分适量,用清水洗净,晾去表面水,切成1cm~2cm的小段,加入体积分数40%、已预热至50℃的甲醇水溶液,甲醇水溶液与灯盏花的比为2L/kg,在50℃下回流提取5次,每次提取1小时;合并提取液,回收醇液,浓缩至溶液体积/原料为2L/kg,用氢氧化钠调节pH值为6.0,静置0.5小时,过滤,滤液加热至50℃,用盐酸调节pH值为0.5,保温静置0.5小时,过滤,收集滤饼,分别用水、40%甲醇水溶液和95%甲醇水溶液洗涤,烘干后得到灯盏花素的粗结晶;取灯盏花素粗结晶加入体积分数为30%的甲醇水溶液,甲醇水溶液与灯盏花素粗结晶的比为10L/kg,加热至50℃,用氢氧化钠调节pH值为6.0,使之完全溶解,静置0.5小时,过滤,滤液加热至50℃,用盐酸调节pH值为0.5,保温静置0.5小时,过滤,收集滤饼,分别用水、40%甲醇水溶液和95%甲醇水溶液洗涤,烘干,即得到精制灯盏花素。
实施例2取经保鲜处理后未出现腐败的鲜灯盏花地上部分适量,用清水洗净,晾去表面水,切成5cm~6cm的小段,加入体积分数70%、已预热至65℃的甲醇水溶液,甲醇水溶液与灯盏花的比为6L/kg,在65℃下回流提取4次,每次提取4小时;合并提取液,回收醇液,浓缩至溶液体积/原料为1L/kg,用氢氧化钾调节pH值为6.5,静置5小时,过滤,滤液加热至65℃,用硫酸调节pH值为1.5,保温静置2.5小时,过滤,收集滤饼,分别用水、60%甲醇水溶液和95%甲醇水溶液洗涤,烘干后得到灯盏花素的粗结晶;取灯盏花素粗结晶加入体积分数为50%的甲醇水溶液,甲醇水溶液与灯盏花素粗结晶的比为20L/kg,加热至65℃,用氢氧化钾调节pH值为6.5,使之完全溶解,静置2.5小时,过滤,滤液加热至65℃,用硫酸调节pH值为1.5,保温静置2.5小时,过滤,收集滤饼,分别用水、60%甲醇水溶液和95%甲醇水溶液洗涤,烘干,即得到精制灯盏花素。
实施例3取刚收割的未出现腐败的鲜灯盏花地上部分适量,用清水洗净,晾去表面水,切成9cm~10cm的小段,加入已预热至80℃的甲醇,甲醇与灯盏花的比为10L/kg,在80℃下回流提取2次,每次提取7小时;合并提取液,回收醇液,浓缩至溶液体积/原料为0.2L/kg,用磷酸钠调节pH值为7.5,静置25小时,过滤,滤液加热至80℃,用磷酸调节pH值为2.5,保温静置5小时,过滤,收集滤饼,分别用水、80%甲醇水溶液和95%甲醇水溶液洗涤,烘干后得到灯盏花素的粗结晶;取灯盏花素粗结晶加入体积分数为80%的甲醇水溶液,甲醇水溶液与灯盏花素粗结晶的比为30L/kg,加热至80℃,用磷酸钠调节pH值为7.5,使之完全溶解,静置5小时,过滤,滤液加热至80℃,用磷酸调节pH值为2.5,保温静置5小时,过滤,收集滤饼,分别用水、80%甲醇水溶液和95%甲醇水溶液洗涤,烘干,即得到精制灯盏花素。
实施例1~3所得精制灯盏花素按标准《WS3-B-3822-98附》检测,其灯盏花乙素的回收率均大于75%,具体数据见下表表1

注表中乙素为灯盏花乙素,检测方法为高效液相外标法,乙素回收率为本工艺评价的基本标准。
实施例4重复实施例1~3,有以下不同点用于提取的溶剂为乙醇水溶液。
实施例5重复实施例1~3,有以下不同点用于调整pH值的酸为草酸。
实施例6重复实施例1~3,有以下不同点用于调整pH值的碱为碳酸钾或氨水。


本发明公开了一种由鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法,以鲜灯盏花为原料,经粉碎、提取、浓缩、pH值调节等工序后先得到灯盏花素的粗结晶;然后再进一步分离、提纯,最后得到所需的精制灯盏花素。本发明特别适用于具备一定种植能力的种植加工复合型企业,相对于现有技术,该方法可控性更高,产品性状稳定,其工艺简便、成本低廉,显著提高了灯盏花植株的利用效率,具有良好的市场应用前景。



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