专利名称：一种苦豆子总碱的提取工艺的制作方法苦豆子(sophora alopecuroides L.)系豆科槐属植物,又名苦豆草、苦豆根、苦甘草、欧苦参等，是我国荒漠草原及石灰性土壤或沙丘上、农田中一种有毒的多年生草本植物。苦豆子性寒，味苦，具有清热利湿、止痛、杀虫等作用。苦豆子中含有多种生物碱，生物碱是苦豆子的主要生物活性成分，除此外还有黄酮类、多糖等。我国苦豆子资源十分丰富，主要分布于我国北方的新疆、宁夏、甘肃、陕西等地。生物碱是指一类存在于生物体中的结构复杂、具有很强生理作用的碱性有机化合物。大多数生物碱为含氮的杂环化合物，有旋光活性和明显的生物活性，它是人类研究较早且最多的一类天然有机化合物，是现代药物最主要的来源之一。苦豆子用途广泛，我国药用有悠久的历史，也是一味特殊口感的调味剂，苦豆子中的生物碱属于纯天然产物的提取药物，能够迅速降解，无生态环境污染问题，有较高的选择性，对人畜安全且不产生抗性，具有无药害、对作物生长有刺激作用、可兼治病虫害、提高植物的免疫功能等优点。目前，关于苦豆子总碱的提取方法有水提法、乙醇提取法、酸水提取法、树脂法等，中国专利公开的苦豆子总碱提取方法只有乙醇提取法，如CN1273870A《苦豆子总碱液的制备工艺》中，采用醇类溶剂加热提取，此法固然有其可取之处，但若进行工业上的规模生产，水提取法将明显降低生产成本，并使苦豆子总碱收率达到6. 3% 7. 2% (用酸性染料比色法测定对苦豆子样品中总生物碱的含量进行了测定，测定结果为苦豆子样品中总生物碱含量为8. 21%)。中国专利CN1368502A《苦豆子总碱的制备工艺》中，其工艺方法仅是从苦豆子提取液进行萃取、浓缩或加氢后进行萃取、浓缩，即得苦豆子总碱。此法固然简易可行，但其中含有许多其他生物碱或杂质，使所得苦豆子总碱含量很低，工业上生产得率较低。本发明克服了以上技术缺陷，采用水提取、浓缩、萃取、回收、结晶的方法，不仅降低生产成本，而且使所得苦豆子总碱收率高，质量优，符合由此原料药制备的各种药品制剂的要求。
为实现此目的，本发明采用的具体工艺步骤如下 (1)粉碎将净选好的苦豆子粉碎成粗粉，润湿备用； (2)提取将润湿好的粗粉放入连续逆流提取机组，温度控制在80 95°C进行连续逆流水提取； (3)浓缩将提取液抽入双效浓缩收膏罐中进行浓缩； (4)一次萃取、中和浓缩液中加片碱调PH值为11 12，加有机溶剂萃取，直至浓缩液中无或有极少量生物碱显色斑点即可退水；加酸中和，直至一次中和液PH值为4 5 ;(5)二次萃取、中和一次中和液中加片碱调PH值为11 12，加有机溶剂萃取，直至浓缩液中无或有极少量生物碱显色斑点即可退水；加酸中和，直至二次中和液PH值为5 6 ; (6)粗制二次中和液加液碱调PH值为11 12，加另外一种有机物萃取，直至废碱水经检测无生物碱显色斑点后退水； (7)回收加热回收另一种有机物至干，加水搅拌、溶解、抽真空16小时以上至稠膏状； (8)精制加乙醇溶解，过滤，加热温度85±5°C，回收乙醇至无乙醇味，搅拌均匀即得棕褐色膏状苦豆子总碱精品。所述(2 )步中，提取所用水为饮用水、纯化水。所述(4)、(5)步中，片碱为固体氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠；酸为盐酸、硫酸、醋酸，有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯。所述(6)步中，液碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠溶液。所述(6)、(7)步中，所述另外一种有机物为氯仿、乙醇。所述(7)步中，回收所加水为纯化水、饮用水。本发明突出的特点就是采用水提取工艺，可使苦豆子总碱收率达到6. 3% 7. 2%，不但降低生产成本，而且使工艺简单易行，同时不影响产品的高质量。


附图I为本发明工艺流程图。

(1)粉碎将净选好的苦豆子粉碎成粗粉，润湿备用；
(2)提取将润湿好的粗粉放入连续逆流提取机组，温度控制在80 95°C进行连续逆流水提取；
(3)浓缩将提取液抽入双效浓缩收膏罐中进行浓缩；
(4)一次萃取、中和浓缩液中加片碱氢氧化钠，调PH值为11 12，加甲苯萃取，直至浓缩液中无或有极少量生物碱显色斑点即可退水；加10%盐酸中和，直至一次中和液pH值为4 5 ;
(5)二次萃取、中和一次中和液中加片碱氢氧化钠,调PH值为11 12,加甲苯萃取，直至浓缩液中无或有极少量生物碱显色斑点即可退水；加10%盐酸中和，直至二次中和液pH值为5 6 ;
(6)粗制二次中和液加30%氢氧化钠调PH值为11 12，加氯仿萃取，直至废碱水经检测无生物碱显色斑点后退水；
(7)回收加热回收另一种有机物至干，加水搅拌、溶解、抽真空16小时以上至稠膏状；
(8)加乙醇溶解，过滤，加热温度85°C，回收乙醇至无乙醇味，搅拌均匀即得棕褐色膏状古ii子总喊精品。实施例2:
(1)粉碎将净选好的苦豆子粉碎成粗粉，润湿备用；
(2)提取将润湿好的粗粉放入连续逆流提取机组，温度控制在80 95°C进行水提取；
(3)浓缩将提取液抽入双效浓缩收膏罐中进行浓缩；
(4)一次萃取、中和浓缩液中加固体氢氧化钠调PH值为11 12，加苯萃取，直至浓缩液中无或有极少量生物碱显色斑点即可退水；加10%的盐酸中和，直至一次中和液pH值为
4；
(5)二次萃取、中和一次中和液中加固体氢氧化钠调PH值为11，加苯萃取，直至浓缩
液中无或有极少量生物碱显色斑点即可退水；加10%的盐酸中和，直至二次中和液pH值为
5；
(6)粗制二次中和液加30%的氢氧化钠调PH值为11，加氯仿萃取，直至废碱水经检测无生物碱显色斑点后退水；
(7)回收加热回收有机溶剂氯仿至干，加纯化水搅拌、溶解、抽真空16小时以上至稠膏状；
(8)加乙醇溶解，过滤，加热温度88°C，回收乙醇至无乙醇味，搅拌均匀即得棕褐色膏状古ii子总喊精品。


本发明提供了一种苦豆子总碱的提取工艺。该方法包括粉碎、提取、浓缩、萃取等步骤。本发明采用连续逆流水提取的方法，不仅生产成本低，工艺简单，使其适合工业上大量生产，而且产品中没有有机溶剂残留，其含量以槐定碱计高达96%，其他工艺几乎很难达到此纯度。