一种低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法【技术领域】，尤其涉及一种低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方 法。 一种低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法 [0002] 随着电子产业的不断发展，使得磁性元器件的体积越来越趋于微型化，通过提升 材料的磁导率，可以达到用较少的线圈匝数达到较大的电感量的效果，从而能有效低减少 线圈的直流电阻及其引入的损耗，并能有效地减小器件的体积，有利于器件的小型化和轻 量化。目前，锰锌铁氧体是在高频领域的主要应用磁性材料，锰锌铁氧体材料主要是向高频 化、低损耗方向发展。随着电子向高频化方向发展的速度不断加快，对磁性材料的高频磁芯 损耗特性要求也越来越高，现有的锰锌铁氧体材料已无法满足使用要求，需要进行改进。
[0003] 为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供了 一种低损耗锰锌铁氧体材料 及其制备方法。 [0004] 本发明提出的一种低损耗锰锌铁氧体材料，其原料包括：Fe203、ZnO、MnO、Si0 2、 〇&0)3、恥205、(：〇 203、￥205、1102、(：11〇、21〇、1^ 20)3，其中卩6203 通11〇:211〇的摩尔比为（51?56): (32 ?36) : (8 ?13)，以 Fe203、ZnO、MnO 三者质量和为基准，Si02、CaC03、Nb205、C〇 203、V205、 Ti02、CuO、ZrO、Li2C03 的质量分数分别为 20 ?100ppm、100 ?800ppm、0 ?500ppm、100 ? 3000ppm、100 ?500ppm、0 ?2400ppm、100 ?500ppm、100 ?500ppm、0 ?500ppm。
[0005] 优选地，Fe203 :Μη0 :Ζη0 的摩尔比为 53 :35 :12。
[0006] 优选地，由以下原料组成：Fe203、Zn0、Mn0、Si02、CaC0 3、Nb205、C〇203、V 205、Ti02、Cu0、 ZrO、Li2C03，其中 Fe203 :Μη0 :Ζη0 的摩尔比为 53 :35 :12,以 Fe203、ZnO、MnO 三者质量和为 基准，Si02、CaC03、Nb20 5、C〇203、V205、Ti0 2、CuO、ZrO、Li2C03 的质量分数分别为 30 ?60ppm、 300 ?500ppm、100 ?400ppm、400 ?2000ppm、150 ?350ppm、0 ?2000ppm、200 ?400ppm、 200 ?300ppm、0 ?400ppm〇
[0007] 本发明还提出了一种低损耗锰锌铁氧体材料的制备方法，按照以下步骤进行制 备：
[0008] S1 :根据权利要求1-3中任一项的原料配比称取各原料；
[0009] S2 :将S1中称取的Fe203、ZnO、MnO、CaC03、Li 2C03进行混合，得到混合物料，采用 振磨机对上述混合物料进行振磨，得到振磨物料，通过轧片机对上述振磨物料进行轧片和 整形处理，获得整形物料；
[0010] S3:利用马弗炉或回转窑对S2中获得的整形物料进行预烧处理，预烧温度为 940?960°C，预烧时间为75?85min，预烧量为300?800Kg/hr，获得预烧物料；
[0011] S4 :将S3中获得的预烧物料进行粗粉碎、细粉碎、制浆，获得待喷料液，通过喷雾 干燥机将上述待喷料液制成铁氧体材料粉体，其中，在制浆过程中加入S1中称取的Si0 2、 Nb205、C〇203、V20 5、Ti02、CuO、ZrO ;
[0012] S5 :将S4中获得的铁氧体材料粉体进行粉料调湿、成型、烧结、研磨、清洁，获得铁 氧体材料，其中，在烧结过程中，以3?4°C /min的升温速率从室温升至980?1020°C后以 0· 8?1°C /min的升温速率升温至1180?1220°C保温40?50min后以2?3°C /min的 升温速率升温至1340?1360°C保温3?4h后，炉冷至室温，在从室温升至980?1020°C 阶段采用真空烧结，从980?1020°C至降温前保持氧分压为0. 5%?6. 8%，降温过程中，降 温至1260?1250°C过程中，将炉内抽至真空，并保持真空状态至温度降为室温。
[0013] 优选地，在S3中，预烧温度为950°C，预烧时间为80min，预烧量为500Kg/hr。
[0014] 优选地，在S5中，以3. 5°C /min的升温速率从室温升至1000°C后以0. 9°C /min 的升温速率升温至1200°C保温45min后以2. 5°C /min的升温速率升温至1350°C保温3. 5h 后，炉冷至室温。
[0015] 优选地，在S5中，在从室温升至1000°C阶段采用真空烧结，从1000°C至降温前保 持氧分压为1.7%，降温过程中，降温至1255°C过程中，将炉内抽至真空，并保持真空状态 至温度降为室温。
[0016] 本发明中，通过采用合适的Fe203、Ζη0、Μη0三者配比，使得ZnO过量，从而大幅度 提高材料初始磁导率；通过对添加 Si02、CaC03、Nb205、C〇 203、V205、Ti02、CuO、ZrO、Li 2C03 进 行掺杂处理以提高材料的性能，其中，Si02可以起到助溶作用，有效减低材料的损耗，CaC03 可以改善材料的高频性能并提高材料的磁导率，Nb205有助于降低材料的高频功率损耗， C〇203可以降低材料内部的极化强度，促使畴壁位移，降低材料的矫顽力，V20 5可以细化晶 粒，降低材料的气孔率，提升铁氧体的起始磁导率；在预烧过程中，通过对预烧温度和预烧 时间的控制，使粉料发生铁氧体化，并降低材料的收缩率，对预烧温度的控制可以使得材料 主晶相以自旋磁矩较大的MnFe 204为主，并使得烧结成材料的晶粒细小，能够提高材料的晶 界电阻率，降低材料的高频损耗；在烧结过程中，以较慢的升温速率从980?1020°C升温 至1180?1220°C并保温40?50min进行低温烧结，可以使热量充分传递，固相反应完全 进行，有利于铁氧体的生成和材料内部气体的逸出，以2?3°C /min的升温速率从1180? 1220°C升温至1340?1360°C并保温3?4h进行高温烧结则可以使铁氧体均匀致密，同时， 在降温过程中，采用真空降温可以防止铁氧体在降温过程中的氧化和另相的出现；因此，通 过对制备工艺进行优化，采用混合、振磨、整形、预烧、粉碎、制浆、制粉、调湿、成型、烧结、研 磨多工艺步骤的相互配合，使得各成分作用能够充分发挥，从而获得高性能的低损耗锰锌 铁氧体材料。
[0017] 测试制得的低损耗锰锌铁氧体材料的各项性能，性能数据如表1所示。
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