一种玳玳果总黄酮有效部位的制备方法

刘永静, 陈丹

2011年5月18日

2010年11月23日

2010年11月23日

福建中医药大学

A61K36/752GK102058701SQ20101055634

玳玳果 黄酮 制备 部位 有效

1.一种玳玳果总黄酮有效部位的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤(1)预处理将新鲜晾干的玳玳果皮低温烘干后进行粉碎过筛，即得玳玳果皮粗粉；(2)提取采用乙醇回流法对步骤(1)所得的玳玳果皮粗粉进行提取，具体为以玳 玳果皮粗粉质量6倍量的75 %乙醇为提取剂，回流提取3次，每次2h，提取完毕后收集提 取液，并回收乙醇，得浸膏，并将该浸膏置于50°C下减压干燥，获得玳玳果总黄酮醇提物粉 末；(3)纯化采用AB-8型大孔吸附树脂柱对步骤( 所得的玳玳果总黄酮醇提物粉末进 行纯化，上柱药液的总黄酮浓度为6. 0 8. Omg/mL,且药液pH值为4 5，上柱量中药材 量与树脂量的比例为4 1 5 1，吸附速率为2. OBv/h;且在洗脱过程中，先用体积为 4 6Bv的水进行水洗，水洗速度为2Bv/h，接着用4Bv浓度为20% 30%的乙醇洗脱，然 后用4Bv浓度为50 % 60 %的乙醇洗脱，且洗脱速率均为2Bv/h，并收集0. 5-2. OBv浓度为 50% 60%的乙醇洗脱液，再将收集到的乙醇洗脱液进行回收乙醇，得浸膏，并将该浸膏置 于50°C下减压干燥，得玳玳果总黄酮有效部位粉末2.如权利要求1所述一种玳玳果总黄酮有效部位的制备方法，其特征在于所述步骤 (3)中较优的洗脱纯化过程为先用体积为4Bv的水进行水洗，接着用4Bv浓度为30%的乙 醇洗脱，然后用4Bv浓度为50%的乙醇洗脱，且洗脱速率均为2Bv/h，并收集0. 5-2. OBv浓 度为50%的乙醇洗脱液

本发明涉及一种中药有效部位的制备方法，尤其涉及一种玳玳果总黄酮有效部位 的制备方法

实施例一预处理将新鲜晾干的的玳玳果皮低温烘干后进行粉碎过20目筛，即得玳玳果皮 粗粉；提取取上述玳玳果皮粗粉50g，采用乙醇回流法对其进行提取，具体为用300mL 浓度为75%的乙醇回流提取3次，每次池，提取完毕后收集提取液，并回收乙醇，得浸膏，并 将该浸膏置于50°C下减压干燥，获得玳玳果总黄酮醇提物粉末14. 401g ；纯化取上述14. 401g玳玳果总黄酮醇提物粉末，采用AB-8型大孔吸附树脂柱对 其进行纯化，上柱药液的总黄酮浓度为6. Omg/mL，且药液pH值为5，上柱量中药材量与树脂 量的比例为5 1，吸附速率为2.0Bv/h;且在洗脱过程中，先用体积为4Bv的水进行水洗， 接着用4Bv浓度为30%的乙醇洗脱，然后用4Bv浓度为50%的乙醇洗脱，且洗脱速率均为 2Bv/h，并收集0. 5-2. OBv浓度为50%的乙醇洗脱液，再将收集到的乙醇洗脱液进行回收乙 醇，得浸膏，并将该浸膏置于50°C下减压干燥，得玳玳果总黄酮有效部位粉末1.91g，采用 紫外可见分光光度法测定得知本实施例中玳玳果总黄酮含量可达78. 9%实施例二预处理将新鲜晾干的的玳玳果皮低温烘干后进行粉碎过20目筛，即得玳玳果皮 粗粉；提取取上述玳玳果皮粗粉50g，采用乙醇回流法对其进行提取，具体为用300mL 浓度为75%的乙醇回流提取3次，每次池，提取完毕后收集提取液，并回收乙醇，得浸膏，并 将该浸膏置于50°C下减压干燥，获得玳玳果总黄酮醇提物粉末14. 375g ；纯化取上述14. 375g玳玳果总黄酮醇提物粉末，采用AB_8型大孔吸附树脂柱对 其进行纯化，上柱药液的总黄酮浓度为8. Omg/mL,且药液pH值为4，上柱量中药材量与树脂 量的比例为4 1，吸附速率为2.0Bv/h;且在洗脱过程中，先用体积为5Bv的水进行水洗， 接着用4Bv浓度为20%的乙醇洗脱，然后用4Bv浓度为60%的乙醇洗脱，且洗脱速率均为 2Bv/h，并收集0. 5-2. OBv浓度为60%的乙醇洗脱液，再将收集到的乙醇洗脱液进行回收乙 醇，得浸膏，并将该浸膏置于50°C下减压干燥，得玳玳果总黄酮有效部位粉末1. 93g，采用紫外可见分光光度法测定得知本实施例中玳玳果总黄酮含量可达77. 2%实施例三预处理将新鲜晾干的的玳玳果皮低温烘干后进行粉碎过20目筛，即得玳玳果皮 粗粉；提取取上述玳玳果皮粗粉50g，采用乙醇回流法对其进行提取，具体为用300mL 浓度为75%的乙醇回流提取3次，每次池，提取完毕后收集提取液，并回收乙醇，得浸膏，并 将该浸膏置于50°C下减压干燥，获得玳玳果总黄酮醇提物粉末14. 198 ；纯化取上述14. 198g玳玳果总黄酮醇提物粉末，采用AB_8型大孔吸附树脂柱对 其进行纯化，上柱药液的总黄酮浓度为7. Omg/mL，且药液pH值为4. 5，上柱量中药材量与树 脂量的比例为4.5 1，吸附速率为2.0Bv/h;且在洗脱过程中，先用体积为6Bv的水进行水 洗，接着用4Bv浓度为25%的乙醇洗脱，然后用4Bv浓度为55%的乙醇洗脱，且洗脱速率均 为2Bv/h，并收集0. 5-2. OBv浓度为55%的乙醇洗脱液，再将收集到的乙醇洗脱液进行回收 乙醇，得浸膏，并将该浸膏置于50°C下减压干燥，得玳玳果总黄酮有效部位粉末1. 87g，采 用紫外可见分光光度法测定得知本实施例中玳玳果总黄酮含量可达76. 8%综上，本发明制备方法操作简单；醇提纯化效率及制备获得的有效部位成分含量 高；采用乙醇回流提取法及乙醇洗脱不仅对环境的污染小，而且价格低廉可回收；且AB-8 型大孔吸附树脂柱可再生利用，能够进一步降低成本；另外，本制备方法具有良好的稳定性 和重现性，每批玳玳果总黄酮含量均可达70%以上，为玳玳果总黄酮的工业化生产提供了 科学依据

本发明所要解决的技术问题在于提供一种玳玳果总黄酮有效部位的制备方法，操 作简单、醇提与纯化效率及制备获得的有效部位成分含量高、环境污染小本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的一种玳玳果总黄酮有效部位的 制备方法，其具体包括以下步骤(1)预处理将新鲜晾干的的玳玳果皮低温烘干后进行粉碎过筛，即得玳玳果皮 粗粉；(2)提取采用乙醇回流法对步骤⑴所得的玳玳果皮粗粉进行提取，具体为以 玳玳果皮粗粉质量6倍量的75%乙醇为提取剂，回流提取3次，每次池，提取完毕后收集提 取液，并回收乙醇，得浸膏，并将该浸膏置于50°C下减压干燥，获得玳玳果总黄酮醇提物粉 末；(3)纯化采用AB-8型大孔吸附树脂柱对步骤(2)所得的玳玳果总黄酮醇提物粉 末进行纯化，上柱药液的总黄酮浓度为6. 0 8. Omg/mL,且药液pH值为4 5，上柱量中药 材量与树脂量的比例为4 1 5 1，吸附速率为2. OBv/h;且在洗脱过程中，先用体积为4 6Bv的水进行水洗，水洗速度为2Bv/h，接着用4Bv浓度为20% 30%的乙醇洗脱，然 后用4Bv浓度为50 % 60 %的乙醇洗脱，且洗脱速率均为2Bv/h，并收集0. 5-2. OBv浓度为 50% 60%的乙醇洗脱液，再将收集到的乙醇洗脱液进行回收乙醇，得浸膏，并将该浸膏置 于50°C下减压干燥，得玳玳果总黄酮有效部位粉末进一步地，所述步骤(3)中较优的纯化洗脱过程为先用体积为4Bv的水进行水 洗，接着用4Bv浓度为30 %的乙醇洗脱，然后用4Bv浓度为50 %的乙醇洗脱，且洗脱速率均 为2Bv/h，并收集0. 5-2. OBv浓度为50 %的乙醇洗脱液本发明一种玳玳果总黄酮有效部位的制备方法的有益效果在于制备方法操作简 单；醇提与纯化效率及制备获得的有效成分含量高；采用乙醇回流提取法及乙醇洗脱不仅 对环境的污染小，而且价格低廉可回收；且AB-8型大孔吸附树脂柱是可再生利用的，能够 进一步降低成本；另外，本制备方法具有良好的稳定性和重现性，为玳玳果总黄酮的工业化 生产提供了科学依据