专利名称:纤维素纤维和纤维素复丝的生产方法和设备的制作方法图1是带有12质量百分比的纤维素(铜铵溶液-DP480)的一纺丝溶液在纺丝温度85℃时松驰时间频谱;图2是纤维素纤维和纤维素长丝的一生产设备的示意图;以及图3是图2所示设备的俯视示意图。图2和3显示了按照本发明的一纺丝设备的上纺丝溶容器1。喷丝帽6(图2中仅示出了一个)具有一压紧室,在主要申请中详细地示出和叙述了压紧室。喷丝帽6的外流侧离纺丝浴表面7有一距离,形成空气隙a。纺丝浴容器1的底面10装有按照喷丝帽6的布置的若干导丝构件11,丝束12与纺丝浴液流14一起通过所述导丝构件离开容器1。所有导丝构件11的丝束12在纺丝浴流14旁边以一角度偏置,以适当拉应力卷起。所述纺丝溶流14达到下纺丝浴容器(未示出),并用一泵(未示出)通过管线16被泵送回、流入上纺丝浴容器1。丝束12通过纺丝浴牵拉架W,纺丝浴牵拉架从纺丝浴的表面到达导丝构件11之下丝束12与纺丝浴液流14分离的位置。管道16通入部分充填过滤体(未示出)的澄清室18,纺丝浴液流从所述澄清室通过孔口19流出进入该有效容器1。图3示出了导丝构件11设置在底面10的一行之中,诸丝束12相互平行的运行到引出导丝盘(未示出)。纺丝浴容器1有两个溢流管9,该溢流管可调节该溢流管的高度,从而决定纺丝浴的液面高度和间隙a的宽度。在溢流管9处用保持件23连接具有一槽21的一喷管20,槽21延伸横过该行喷丝帽6和/或该行毛细状体束26。喷嘴管20在两侧有通过管道24的弱空气流,所述空气流能够通过一针阀(未示出)进行调节。该空气流25以横过整个宽度的一条线的形式离开槽口21(150毫米×1毫米出口孔)并倾斜地吹向纺丝浴表面7,从而就在毛细状体束进入纺丝浴之前与该空气流接触。该有槽喷嘴位于纺丝浴的表面上方约10毫米。已经发现,当使用按照图2和3的设备,但首先没有通过装置20、21的在毛细状体进入纺丝浴的浸没点方向的毛细状体束的任何空气流,以及在使用四个单丝喷丝帽、即带有仅仅一个各自200微米直径孔的四个套管(thimble)喷丝帽(12.5毫米直径)时,间隙宽度a在纺丝期间能够连续在10和300毫米之间变化,而没有任何显著的纺丝中断。该纺丝设备不允许间隙宽度a>300毫米。用在含水的N-甲基吗啉-N-氧化物中的12质量百分比的纤维素溶液进行该试验,该溶液具有图1所示的松引时间频谱和3.0秒的一λm。为了从该纤维素溶液的流变学的数据决定松驰时间,参考Ch.Michels,Das Papier,(1998),第3-8页。引出速度是每分钟100米。将引出速度增加到每分钟300米,得到相同的结果。当用具有30个直径140微米的孔的喷丝帽代替套管喷丝帽时,最大无运行中断的间隙a下降到约40到60微米。应用相同的装置,但是就在毛细状体束进入纺丝浴之间用一直线平面气流吹在毛细状体束上,最大可行的间隙宽度a能明显地从约40增加到65毫米和/或从约60增加到100毫米。除了增加最大可行的空气隙之外,可以注意到毛细状体在进入纺丝浴时有显著的沉淀。毛细状体接触的频率明显下降,纺丝中断的可能性也明显下降。当使用具有一个90微米(μm)直径喷丝孔的喷丝帽时,最大的操作安全的可调节间隙a增加了,当使用200微米(μm)直径的喷丝帽时,所述间隙宽度下降。在转换到带有相同数目的孔的套筒喷丝帽(20毫米直径),即用减小的毛细状体密度时,可以注意到最大可调节间隙的增加。对于每个喷丝帽有30个孔,小套管喷丝帽的毛细状体密度是N=47厘米-2,大的套管喷丝帽的毛细状体密度是N=15厘米-2的毛细状体密度,但是在其它相同的条件下,最大可行的间隙宽度再次从约65增加到90毫米和/或从95增加到130毫米。这些变化可以用上述变化了的方程式IIa充分说明。在按照本发明的方法和纺丝设备的帮助之下,因此可以增加毛细状体密度而不会增加纺丝中断的风险。因此,经验公式IIIa可应用于两相邻喷丝帽孔之间的距离。更仔细地检查就在毛细状体束进入纺丝浴之前吹在毛细状体束上的直线平面气流,可清楚知道在毛细状体流动方向上大体是层流的空气流遭受一明显的扰动。在相边界毛细状体/气流和/或空气以及毛细状体/纺丝液处有一转移中的变化。在毛细状体的浸没期间纺丝浴表面的运动是较平静的。从而,几乎仅惟一地与毛细状体进入纺丝浴期间毛细状体相互接触一起开始的纺丝中断变得基本不可能。在以下实施例中更详细地说明本发明。
实施例将188克云杉黄化纤维素(铜铵溶液-DP480)、10克棉绒纤维素(铜铵溶液-DP1907)和0.4克稳定剂组成的一压一湿混合物(50.2%干燥含量)分散入1850克NMMO(75%干燥含量),并放入带有垂直捏和轴的一捏和机,和在真空下蒸馏出1255克的水以及在90℃温度下进行剪切。然后该混合物通过进一步“剪切-搅拌”,被转变成由11.0%纤维素、77.1%NMMO和11.9%的水组成的一微观均匀的纤维素溶液。在85℃纺丝温度下,该松驰时间是3.0秒,零剪切粘度是3450帕斯卡·秒。在一容器(flask)纺丝设备中该溶液形成为丝,该设备具有一温水加热的喷丝帽装载结构,它能装载四个带有12.5毫米的纺丝套管(从喷丝帽中心到喷丝帽中心的距离30毫米)或三个带有20.0毫米的纺丝套管(距离40毫米)。按照图2和3,纺丝箱置于纺丝构件之下。
对于每个试验,以没有空气撞击和按照本发明有空气撞击的两种情况确定最大间隙宽度amax。在纺丝之后,长丝被绕成筒子、洗涤和切成许多50毫米长的短丝,然后被照射和干燥。随后对它们进行纺织检验。其结果列在表1和2中。以上面图2和3叙述的方式进行供气。喷嘴出口孔是150毫米×1毫米。就在毛细状体进入纺丝浴之前使毛细状体与空气流接触。空气喷嘴槽以一倾斜方向指向下。有槽口的喷嘴位于纺丝浴表面之上约10毫米。
这两表显示空气的喷吹允许空气间隙a明显的加宽,尤其可达至少50%直到最大200%,并且在纺丝运行中没有任何纺丝中断。这包括断裂伸长、干燥和圈扯断强度的显著改进。
表1
表2
1)仅仅100米./分引出速度
本发明涉及一种由干-湿-挤压方法、使用含水氧化胺、特别是N-甲基吗啉-N-氧化物为溶剂、从纤维素材料生产纤维素纤维或长丝的方法,该方法包括下列步骤a)用250至3000的铜铵溶液DP将纤维素或一纤维素混合物分散在含水氧化胺中,b)通过水蒸发和剪切作用、在升高温度之下将所得到的分散体转变为带有600至6000帕斯卡·秒范围内的零剪切粘度和85℃时0.3至50秒的一松弛时间的一均匀溶液,c)将该溶液供应到喷丝帽之前先通过一流动室,在该室内停留的时间至少等于纺丝温度的松弛时间,d)在每个喷丝帽内该溶液形成为至少一个毛细状体,从每个喷丝帽牵拉该毛细状体通过一不沉淀介质,然后在牵拉作用下通过一沉淀浴沉淀纤维素纤维,以及e)在沉淀浴部分的端部处偏离下降流引出纤维。本发明的特征在于在步骤d)中,就在毛细状体束进入沉淀浴之前,用一气流处理该毛细状体束,该气流与毛细状体流呈一角度α喷射,其中45°<α<90°。
纤维素纤维和纤维素复丝的生产方法和设备制作方法
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