专利名称：一种冰晶破壁柚皮精油提取方法全世界含有精油的植物迄今为止已发现3000余种。国际市场上有名录的天然香料约500种，实际作为天然香料应用且有商品售出的约200余种。目前国内已能生产120多种天然香料，如桂油、薄荷油、桉叶油、松节油等产品，年产量位居世界前列。植物精油类植物在我国的自然界分布很广，主要是种子植物，尤其是芳香植物。在我国野生与栽培的芳香植物有56科,136属,约300种。我国对朽1檬油、橙油、白朽1檬油、香朽1檬油的进口量远高于出口量。它作为柑橘汁加工的副产品在加工中可通过提取或蒸馏回收得到。其主要成分D-柠檬烯可以在常压下被蒸馏出而不分解。柚皮占整个柚子的43% 48%，除含有水分、维生素、矿物质这些人体必需的营养素外，还含有多种对人体健康有益的非营养性生理活·性成分，如黄酮类化合物、类柠檬苦素、香精油、天然色素、膳食纤维等，这些成分高于柚果实，具有较高的保健和药用价值。柚皮精油所含化学成分比较多，是一种混合物，其基本组成为脂肪族、芳香族和萜类化合物，柚精油有独特的芳香，但至今无法化学合成，也不能用其他柑橘代替。目前柚皮精油在市场上较少有销售，而日前对柚皮精油的需求量却在逐年增加，供求严重不平衡。柑橘类果皮精油的提取常采用压榨法、水蒸气蒸馏法，但在技术上都存在着一定的缺陷。压榨法是将新鲜柚皮用石灰水浸泡后，置于螺杆压榨机中，同时用适量的喷淋水把精油从油胞组织中洗脱下来，再通过筛网过滤与沉降，用高速离心机离心分离，从而获得柑橘香精油粗品，再经溶剂萃取、真空分馏除去萜类物质而得脱萜的柑橘香精油，但这种方法用高速离心在工业上工作量较大，而且高速离心后的油仍然会含有一些色素，粘液质之类的杂质，分离较繁琐。水蒸汽蒸馏法由于要经过高温过程，会使一些萜类成分氧化变质，而且水蒸汽蒸馏法得率较低。中国发明专利02152166. 2公布了一种利用超临界二氧化碳提取茉莉花精油的方法。中国专利200510049888. 9公布了一种利用甘蔗压榨机压榨，再利用离心机进行油水分离的柑橘皮精油的提取工艺。中国发明专利200810199137. 9公布了一种利用水蒸气蒸馏法从柚皮或橙皮中提取香精油的方法。但是上述专利涉及的方法存在如下问题(I)柑橘类精油一般存在于其油胞层中，其厚度为表皮2. 5-3mm,现有柑橘精油大规模生产米用水磨法提取油水混合物再分离生产精油的较多。而对于柚子来说，其油胞层较厚，表皮坚实且外形不规则，水磨法大规模应用的可能性小。(2)精油被细胞壁包裹，单纯的压榨或者水磨法很难将其提取干净，还有部分精油停留在油胞层内，被纤维所包裹，导致精油提取率较低。
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种生产工艺简单、成本低、适应工业化生产、且能较彻底提取精油的方法。具体地采用将柚皮油胞层冷冻结晶再破碎提取精油的方法。本发明的目的通过如下技术方案实现一种冰晶破壁柚皮精油的提取方法，包括如下步骤(I)选取新鲜的柚子,削取最外层的柚皮油胞层,厚度为I. 5-2. 5mm ；(2)将所述步骤(I)中的柚皮油胞层在-15—30°C的环境下冻结15_36h，形成柚皮冰渣；(3)将柚皮冰渣用破碎机破碎；(4)破碎后的柚皮冰渣解冻，然后采用螺杆压榨机压榨，得到压榨液； (5)按质量百分比计，向压榨液中加入3-4%的食盐，静置分层，得到混合液；(6)将所述步骤(5)中的混合液减压蒸馏，收集馏出液，得到油水混合液，油水混合液自然分层，弃去水层，得到所述的柚皮精油。进一步地柚皮油胞层在-15--30°C的环境下冻结，控制柚皮冰渣的冰晶直径达到IOOum以上。柚皮油胞层在-20—25°C的环境下冻结20_30h。所述削取最外层的柚皮油胞层采用柚子削皮机进行削除油胞层。所述解冻是将破碎后的柚皮冰渣在20-50°C下解冻。所述压榨采用两次压榨，第一次将解冻后的柚皮渣液混合物采用螺杆压榨机进行压榨，取压榨液；第二次压榨是在第一次压榨的压榨渣中加入10-20%的水，再采用螺杆压榨机进行第二次压榨。所述步骤(3)将柚皮冰渣用破碎机破碎，只要破碎到本领域技术人员都知道的便于压榨的程度即可，如用天津泰斯特公司，型号FW135的粉碎机粉碎8-15秒即可，优选粉碎10秒，该粉碎机功率800W，转速24000r/min。本发明仅选取柚皮表层I. 5-2. 5mm的柚皮油胞层，去除了海绵体及果肉等不含精油部分，极大地提高效率减少了工作量。柚皮油胞层在低温下冻结，冻结温度不宜太低，以-15—30°C为宜，在此温度下冰晶缓慢生长，15-36h后冰晶可长大到100 μ m以上；冻结温度太低，冻结速度太快，细小冰晶来不急生长。然后在冰冻状态下破碎，所形成的冰晶将细胞壁刺破，冰渣溶解后再压榨，可大幅度地将细胞内的精油提取出来，减少夹带在纤维内的精油。破碎为柚皮在冻结状态下采用破碎机进行破碎。本发明与现有技术相比具有如下优点(I)精油提取率提高20-25 %。本发明柚子表皮在低温下冻结，冻结温度为-15—30°C，在此温度下冰晶缓慢生长，15-36h后冰晶可长大到100 μ m以上；然后在冰冻状态下破碎，所形成的冰晶将细胞壁刺破，冰渣溶解后再压榨，可大幅度地将细胞内的精油提取出来，减少夹带在纤维内的精油。(2)工艺简单，可操作性强，能够用于工业化的生产，设备一次性投入少，成本低，收益大。(3)采用柚子削皮机代替了传统的人工削皮不仅节省了人力劳力，而且大大提高了工作效率。削皮机所削的柚皮厚度均匀，还可以根据需要调节厚度，这也有利于压榨的更好进行。本发明公开了一种冰晶破壁柚皮精油的提取方法，该方法先选取新鲜的柚子，采用削皮机剥去最外层的油胞层，收集外皮层，厚度为1.5-2.5mm；将柚皮油胞层在-15--30℃的环境下缓慢冻结，形成冰渣；将柚皮冰渣用破碎机破碎；破碎后的冰渣解冻，然后采用螺杆压榨机压榨，得到压榨混合液；向压榨混合液中加入3-4％质量的食盐，减压静置分层，得到油水混合液；混合液减压蒸馏，收集馏出液，得到油水混合液，油水混合液自然分层，弃去水层，得到所述的柚皮精油。本发明所得精油品质好，成本低，工艺简单，可操作性强，生产效率高，经济效益好。