专利名称：抗氧化黑果枸杞提取物制备方法黑果枸杞是茄科枸杞属植物黑果枸杞(Lycium ruthenicum Murr.)的果实，呈紫 红色，无毒，具有健胃补脾、滋阴润肺、活血消食等功效。现代科学研究证明黑果枸杞果实具 有抗氧化、抗疲劳、抗缺氧、降血脂、防治动脉硬化等作用，广泛应用于医药、食品及化妆品。黑果枸杞提取物是天然花色苷类提取物，其含有丰富的多酚、原花青素、花色苷等 抗氧化物质。因此黑果枸杞提取物具有较高的抗氧化活性。
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、得率高的抗氧化黑果枸杞提取 物制备方法。为解决上述问题，本发明所述的一种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，包括以下 步骤(1)将黑果枸杞干燥果实经粉碎、过20 320目筛后，按1 1 100的料液体积 比进行水浸提，得到浸提液；(2)所述浸提液经胶体磨研磨后在1 200Mpa的压力下进行均质，得到上清液和 滤渣；(3)将所述上清液以1 300ml/min的流速经孔径为0. 01 10 μ m的陶瓷膜在温 度为15 45°C、压力为0. 005 3Mpa的条件下除杂，得到滤液；(4)所述滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用2 50倍床层体积、质量浓度为40% 100%的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提 取物，得到含有黑果枸杞提取物的洗脱液；(5)将所述含有黑果枸杞提取物的洗脱液经真空减压浓缩后，得到黑果枸杞叶提 取物浓缩液；该枸杞叶黄酮浓缩液经干燥后，即得抗氧化黑果枸杞提取物。所述步骤(2)的胶体磨的转子转速为2000r/min 20000r/min。所述步骤(5)中的干燥是指喷雾干燥或冷冻干燥。本发明与现有技术相比具有以下优点1、由于本发明采用水浸提、胶体磨磨合技术、高压均质技术、膜分离及大孔树脂技 术的结合，因此，不但有效地降低了生产成本，缩短了提取分离的时间，减少了工艺过程中 的能耗，而且所得到的提取物抗氧化能力强。2、由于本发明不需要加热提取，因此，有效地降低了能耗。3、采用本发明方法获得的提取物经测试，所得提取物抗过氧化自由基(ORAC)值 ^ 5000 μ mole TE/g，可作为食品级医药保健品原料。同时，其得率从现有技术的2. 85%提3高到3. 74%。 1.5Mpa的条件下除去悬浮物、鞣质及粘液质，得到滤液。(4)滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用30倍床 层体积、质量浓度为80%的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提取物，得到含有 黑果枸杞提取物的洗脱液。(5)将含有黑果枸杞提取物的洗脱液在压力0. 06MPa、温度为40°C下的条件下进 行真空减压浓缩、除去乙醇后，得到黑果枸杞叶提取物浓缩液；该枸杞叶黄酮浓缩液在冷阱 温度为_30°C、加热板温度为40°C、真空度为IOPa的条件下进行冷冻干燥后，即可得到Ikg 抗氧化黑果枸杞提取物。经测试，该黑果枸杞提取物的抗氧化能力(ORAC)为7000 μ mole TE/g。实施例4 一种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，包括以下步骤(1)将50kg黑果枸杞干燥果实经粉碎、过70目筛后，按1 30的料液体积比加水 浸泡，水浸提120h后得到浸提液。(2)浸提液经转子转速为5000r/min的胶体磨研磨3次，再用高压均质机在 IOOMpa的压力下进行均质30min，得到上清液和滤渣。(3)将上清液以lOOml/min的流速经孔径为0. 2 μ m的陶瓷膜在温度为25°C、压力 为0. OlMpa的条件下除去悬浮物、鞣质及粘液质，得到滤液。(4)滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用18倍床 层体积、质量浓度为50%的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提取物，得到含有 黑果枸杞提取物的洗脱液。(5)将含有黑果枸杞提取物的洗脱液在压力0. 04MPa、温度为45°C下的条件下进 行真空减压浓缩、除去乙醇后，得到黑果枸杞叶提取物浓缩液；该枸杞叶黄酮浓缩液在冷 阱温度为_40°C、加热板温度为50°C、真空度为15Pa的条件下进行冷冻干燥后，即可得到2.5kg抗氧化黑果枸杞提取物。经测试，该黑果枸杞提取物的抗氧化能力(ORAC)为7000 μ mole TE/g。实施例5 —种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，包括以下步骤(1)将IOOkg黑果枸杞干燥果实经粉碎、过200目筛后，按1 25的料液体积比加 水浸泡，水浸提300h后得到浸提液。(2)浸提液经转子转速为3000r/min的胶体磨研磨15次，再用高压均质机在 50Mpa的压力下进行均质lOmin，得到上清液和滤渣。(3)将上清液以50ml/min的流速经孔径为0. 1 μ m的陶瓷膜在温度为35°C、压力 为0. 7Mpa的条件下除去悬浮物、鞣质及粘液质，得到滤液。(4)滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用40倍床 层体积、质量浓度为70%的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提取物，得到含有 黑果枸杞提取物的洗脱液。(5)将含有黑果枸杞提取物的洗脱液在压力0. 05MPa、温度为50°C下的条件下进 行真空减压浓缩、除去乙醇后，得到黑果枸杞叶提取物浓缩液；该枸杞叶黄酮浓缩液在冷阱 温度为_20°C、加热板温度为35°C、真空度为12Pa的条件下进行冷冻干燥后，即可得到5kg 抗氧化黑果枸杞提取物。经测试，该黑果枸杞提取物的抗氧化能力(ORAC)为6700 μ mole TE/g。实施例6 —种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，包括以下步骤(1)将500kg黑果枸杞干燥果实经粉碎、过150目筛后，按1 75的料液体积比加 水浸泡，水浸提200h后得到浸提液。(2)浸提液经转子转速为3500r/min的胶体磨研磨10次，再用高压均质机在 120Mpa的压力下进行均质3min，得到上清液和滤渣。(3)将上清液以75ml/min的流速经孔径为7 μ m的陶瓷膜在温度为40°C、压力为 2. 5Mpa的条件下除去悬浮物、鞣质及粘液质，得到滤液。(4)滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用10倍床 层体积、质量浓度为60%的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提取物，得到含有 黑果枸杞提取物的洗脱液。(5)将含有黑果枸杞提取物的洗脱液在压力0. 05MPa、温度为35°C下的条件下进 行真空减压浓缩、除去乙醇后，得到黑果枸杞叶提取物浓缩液；该枸杞叶黄酮浓缩液在冷阱 温度为-50°C、加热板温度为45°C、真空度为SPa的条件下进行冷冻干燥后，即可得到27kg 抗氧化黑果枸杞提取物。经测试，该黑果枸杞提取物的抗氧化能力(ORAC)为7200 μ mole TE/g。实施例7 —种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，包括以下步骤(1)将5kg黑果枸杞干燥果实经粉碎、过50目筛后，按1 80的料液体积比加水 浸泡，水浸提48h后得到浸提液。(2)浸提液经转子转速为4000r/min的胶体磨研磨18次，再用高压均质机在 30Mpa的压力下进行均质180min，得到上清液和滤渣。(3)将上清液以15ml/min的流速经孔径为8 μ m的陶瓷膜在温度为28°C、压力为 IMpa的条件下除去悬浮物、鞣质及粘液质，得到滤液。(4)滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用45倍床 层体积、质量浓度为65%的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提取物，得到含有 黑果枸杞提取物的洗脱液。(5)将含有黑果枸杞提取物的洗脱液在压力0. 04MPa、温度为38°C下的条件下进 行真空减压浓缩、除去乙醇后，得到黑果枸杞叶提取物浓缩液；该枸杞叶黄酮浓缩液在冷 阱温度为_47°C、加热板温度为47°C、真空度为34Pa的条件下进行冷冻干燥后，即可得到 0. 25kg抗氧化黑果枸杞提取物。经测试，该黑果枸杞提取物的抗氧化能力(ORAC)为6800 μ mole TE/g。实施例8 一种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，包括以下步骤(1)将150kg黑果枸杞干燥果实经粉碎、过60目筛后，按1 75的料液体积比加 水浸泡，水浸提240h后得到浸提液。(2)浸提液经转子转速为4000r/min的胶体磨研磨14次，再用高压均质机在 IOOMpa的压力下进行均质23min，得到上清液和滤渣。(3)将上清液以75ml/min的流速经孔径为4 μ m的陶瓷膜在温度为32°C、压力为 2. 4Mpa的条件下除去悬浮物、鞣质及粘液质，得到滤液。(4)滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用35倍床 层体积、质量浓度为85%的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提取物，得到含有黑果枸杞提取物的洗脱液。(5)将含有黑果枸杞提取物的洗脱液在压力0. 07MPa、温度为48°C下的条件下进 行真空减压浓缩、除去乙醇后，得到黑果枸杞叶提取物浓缩液；该枸杞叶黄酮浓缩液在冷 阱温度为-36°C、加热板温度为48°C、真空度为14Pa的条件下进行冷冻干燥后，即可得到 7. 6kg抗氧化黑果枸杞提取物。经测试，该黑果枸杞提取物的抗氧化能力(ORAC)为6900 μ mole TE/g。实施例9 一种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，包括以下步骤(1)将400kg黑果枸杞干燥果实经粉碎、过200目筛后，按1 65的料液体积比加 水浸泡，水浸提280h后得到浸提液。(2)浸提液经转子转速为6000r/min的胶体磨研磨16次，再用高压均质机在 200Mpa的压力下进行均质180min，得到上清液和滤渣。(3)将上清液以125ml/min的流速经孔径为3μπι的陶瓷膜在温度为38°C、压力为 1. 2Mpa的条件下除去悬浮物、鞣质及粘液质，得到滤液。(4)滤液经非极性大孔吸附树脂吸附后，先用去离子水洗脱至无糖，再用37倍床 层体积、质量浓度为95%的乙醇溶液洗脱吸附在大孔树脂上的黑果枸杞提取物，得到含有 黑果枸杞提取物的洗脱液。(5)将含有黑果枸杞提取物的洗脱液在压力0. 05MPa、温度为40°C下的条件下进 行真空减压浓缩、除去乙醇后，得到黑果枸杞叶提取物浓缩液；该枸杞叶黄酮浓缩液采用 瑞士 BUCHI生产的Mini Spray Dryer B-29型喷雾干燥器进行喷雾干燥，设定塔风温度为 160°C、出塔风温为80°C、气流量为20m/h，即可得到20kg抗氧化黑果枸杞提取物。经测试，该黑果枸杞提取物的抗氧化能力(ORAC)为7100 μ mole TE/g。


本发明涉及一种抗氧化黑果枸杞提取物制备方法，该方法以黑果枸杞干燥果实为原料，经水浸提，胶体磨研磨及高压均质，再用微滤陶瓷膜除去杂质，经过大孔树脂分离、干燥，得到抗氧化黑果枸杞提取物。本发明采用水浸提，高压均质技术、膜分离及大孔树脂技术的结合，不但有效地降低了生产成本，缩短了提取分离的时间，减少了工艺过程中的能耗，而且所得到的提取物抗氧化能力强，可作为食品级医药保健品原料。