专利名称：水热法制备Ni(OH)₂纳米片阵列薄膜的方法近年来制备 高容量、高活性的氢氧化镍阴极活性材料成为国内外研究的热点。与普通微米球形Ni (OH) 2相比，纳米Ni (OH) 2颗粒具有更高的质子迁移速率、更小的晶粒电阻、更快的活化速度。纳米Ni (OH) 2粉体材料的研究很多，但直接制备纳米Ni (OH) 2薄膜的研究相对较少，而薄膜微电池由于能量密度高，循环寿命长，安全性好，工作温度范围大等特点，被认为是今后电池发展的主要趋势。因此研究一种简单实用的Ni (OH)2薄膜制备方法是促进薄膜微电池发展的关键技术之一。
本发明所要解决的问题是提供一种能满足上述需要、可操作性强、重现性好、工艺简单的一种水热法制备Ni (OH)2纳米片阵列薄膜的方法。其技术方案为:一种水热法制备Ni (OH) 2纳米片阵列薄膜的方法，其特征在于采用以下步骤:(I)衬底为普通玻璃、石英玻璃或ITO导电玻璃，将表面干净的衬底置于浓硫酸与双氧水混合液中，混合液中浓硫酸与双氧水体积比为7:3，煮沸至无气泡产生，完成衬底的羟基化；(2)将羟基化后的衬底置于纯油酸中，在70°C的水浴锅内浸泡2 4h后，再用无水乙醇清洗去除表面附着的多余油酸，然后再置于浓度为10mg/ml的高锰酸钾溶液中浸泡4 8h，完成衬底的羧基化；(3)在搅拌中将氨水缓慢滴加到摩尔浓度为0.0T0.2M的醋酸镍乙醇溶液中，直至混合溶液的PH值为8 9，在2(T40°C继续搅拌0.5 2h，配制成Ni (OH) 2溶胶；(4)将羧基化后的衬底在Ni (OH)2溶胶中浸溃5 lOmin，取出后在10(Tl20°C干燥l(T20min，反复浸溃提拉2 3次，在衬底上预置Ni (OH)2晶种；(5)将摩尔浓度均为I 25mM的镍盐溶液和六次甲基四胺溶液按等摩尔比均匀混合制成Ni (OH)2生长液，然后倒入水热反应釜中，同时将预置有Ni (OH)2晶种的衬底放入生长液中，一同置于烘箱中，在7(T80°C保温2 4h后，再升温至16(T18(TC保温6 10h，自然冷却后取出衬底反复洗涤干燥，即可获得Ni (OH)2纳米片阵列薄膜，其中镍盐溶液为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍中的任一种。所述的水热法制备Ni (OH)2纳米片阵列薄膜的方法，步骤(I)中，将衬底依次用洗涤液、丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗15 20min，使之表面清洗干净。本发明与现有技术相比，其优点是:1、采用水热法直接在玻璃衬底上制备Ni (OH)2纳米片阵列薄膜，Ni (OH)2纳米片晶体尺寸可控，可操作性强，重现性好，适合于规模化、工业化生产。2、步骤(5)中水热反应分两步进行，首先在7(T80°C保温2 4h的目的是为了减慢均相形核速率，使六次甲基四胺缓慢水解释放出0H_，保证Ni (OH)2晶核在衬底上生长形成均匀连续的Ni (OH)2纳米片阵列薄膜，继而再升温至16(T18(TC保温6 IOh是增加Ni (OH)2晶体的结晶度。3、对衬底规格、形状要求低，在大面积薄膜生长、以及不规则衬底材料上的薄膜生长方面，具有突出的优势。图1是本发明实施例1所得Ni (OH) 2纳米片阵列薄膜的XRD图；图2是本发明实施例1所得Ni (OH) 2纳米片阵列薄膜的SEM图。

本发明提供一种水热法制备Ni(OH)2纳米片阵列薄膜的方法，其步骤是(1)将表面干净的衬底置于浓硫酸与双氧水的混合液中，煮沸至无气泡产生；(2)将上述衬底置于纯油酸中，在70℃的水浴锅内2~4h后取出，去除多余油酸，然后再置于高锰酸钾溶液中浸泡4~8h，完成衬底的羧基化；(3)将氨水滴加到醋酸镍乙醇溶液中至混合溶液PH值为8~9，搅拌制成Ni(OH)2溶胶；(4)将羧基化后的衬底在Ni(OH)2溶胶中浸渍提拉2~3次，在衬底上预置Ni(OH)2晶种；(5)将镍盐溶液和六次甲基四胺溶液按等摩尔比均匀混合制成Ni(OH)2生长液，然后倒入水热反应釜中，同时将预置有Ni(OH)2晶种的衬底放入生长液中，在70~80℃保温2~4h后，再升温至160~180℃保温为6~10h，自然冷却后取出衬底洗涤干燥，即可获得Ni(OH)2纳米片阵列薄膜。