一种低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法[0002]伴随着便携式移动电子设备的普及，多媒体通信、数字网络的高速发展，以及电磁兼容和抗电磁干扰等领域的需求，目前对功率MnZn铁氧体材料提出了更高更新的要求。随着电子元器件的节能化，希望功率MnZn铁氧体的损耗越低越好。低损耗MnZn铁氧体的制备，除选用合适的主配方设计外，合适的微量添加物及其组合也是十分重要的。[0003]中国专利申请(CN02137639.5)、(CN200510033612.1)、(CN200610022471.8)、(CN200910133729.5)、(CN201110260074.5)、(CN201110385076.7)等通过选择主配方组成、添加剂设计和组合来降低MnZn铁氧体的损耗，但没有对TiO2和SnO2的组合添加进行详细研究。现有的组合添加对降低损耗不够显著。
[0004]本发明主要解决的技术问题是:针对现有技术的不足，提供一种低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法，经过该方法得到的MnZn功率铁氧体，其损耗能够得到较大幅度的改善，并实现电子器件的节能化，提高可靠性。[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种低损耗MnZn铁氧体材料，由主成分和副成分组成，所述主成分及含量以氧化物计算为=Fe2O3 52.4~54.3mol%, ZnO 2~13mol %和MnO余量；按主成分总重量计的副成分为:SiO2 100~250ppm、CaCO3 150 ~1600ppm、Nb2O5 50 ~500ppm、TiO2 200 ~1500ppm 和 SnO2 200 ~6000ppmo[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述的副成分TiO2和SnO2的含量比以氧化物计算为=TiO2 =SnO2=1:(1-4)。[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述的副成分TiO2和SnO2含量比以氧化物计算为:TiO2:SnO2=1:2。
[0008]本发明采用的另一个技术方案是:提供一种低损耗MnZn铁氧体材料的制备方法，所述的制备方法依次包括下述步骤:
(1)称取主成分原料进行湿式混合，得到粉料，
(2)将步骤(1)得到的粉料进行预烧，得到预烧料，
(3)在步骤(2)得到的预烧料中加入副成分原料进行湿式砂磨处理，得到料浆，
(4)在步骤(3)得到的料浆中加入粘结剂进行喷雾造粒并成型，得到成型体，
(5)将步骤(4)得到的成型体在控制氧分压的条件下、于保温温度下烧结，然后在氮气保护下冷却至室温，其中:烧结分为第一升温阶段和第二升温阶段，所述第一升温阶段由室温升高到700°C，所述第二升温阶段由700°C升高到保温温度。[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述的保温温度为1200~1350°C，烧结时间为
0.5~8小时。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，所述第二升温阶段从700°C升高到保温温度的氧分压浓度为2%以下。
[0011]本发明的有益效果是:本发明通过限制材料主成分、副成分组成特别是副成分TiO2和SnO2的用量和比例，配合适当的烧结工艺，实现了所提供的铁氧体磁心，在100°C下的损耗在250 kff/m3以下(测试条件:100kHz/200mT)。
[0012]与现有技术相比，本发明具有以下优点:
副成分TiO2和SnO2等都为市面上普通的化工原料，不需要采用高纯的添加剂。同时可以利用现有的生产设备就能够实现磁心损耗的降低。低磁心损耗可以提高器件的能量转换效率，减少发热，实现了电子器件的节能化，提高了可靠性。

[0014]实施例1
将由53.0mo 1%的Fe2O3,8.0mo 1%的Zn0，39.0mo 1%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合I小时，然后在850°C下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分(wt%)是:150ppm的SiO2, 1000ppm的CaCO3,400ppm的Nb2O5,300ppm的TiO2和600ppm的Sn02。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁心样品。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段先从室温升高到700°C，升温速率为2°C /分钟，升温在大气气氛中进行；再从700°C升到1200°C，升温速率为1.(TC /分钟，该升温阶段的氧分压维持在0.5% ;第二个升温阶段，该阶段从1200°C升高到1300°C，升温速率为5°C /分钟，升温阶段的氧分压维持在0.5% ;在1300°C下保温5小时，氧分压维持在6% ;最后在维持平衡氧分压下冷却至室温。
[0015]用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100°C下测试样品的损耗，结果为234
kff/m3 。
[0016]比较例I
与实施例1相同，只是把辅助成分SnO2的添加量改为7000ppm。用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100°C下测试样品的损耗，结果为318 kW/m3。
[0017]实施例2
将由52.7mol%的Fe2O3, llmol%的Zn0，36.3mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合I小时，然后在850°C下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分(wt%)是:120ppm的SiO2,1200ppm的CaCO3, 300ppm的Nb2O5,400ppm的TiO2和1600ppm的Sn02。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁心样品。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段先从室温升高到700°C，升温速率为2°C /分钟，升温在大气气氛中进行；再从700°C升到1200°C，升温速率为1.(TC /分钟，该升温阶段的氧分压维持在0.5% ;第二个升温阶段，该阶段从1200°C升高到1300°C，升温速率为5°C /分钟，升温阶段的氧分压维持在0.5% ;在1300°C下保温5小时，氧分压维持在6% ;最后在维持平衡氧分压下冷却至室温。
[0018]用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100°C下测试样品的损耗，结果为243
kff/m3 ο
[0019]比较例2
与实施例2相同，只是把主成分改为52.0mo 1%的Fe2O3,14.0mo 1%的ZnO, 34.0mo 1%的MnO0用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100°C下测试样品的损耗，结果为413 kff/m3。
[0020]实施例3
将由54.5mol%的Fe2O3, 2.0mo 1%的Zn0，43.5mol%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合I小时，然后在850°C下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分(wt%)是:100ppm的Si02,800ppm的CaCO3, 250ppm的Nb2O5,500ppm的TiO2和1000ppm的Sn02。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁心样品。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段先从室温升高到700°C，升温速率为2°C /分钟，升温在大气气氛中进行；再从700°C升到1200°C，升温速率为1.(TC /分钟，该升温阶段的氧分压维持在1.5% ;第二个升温阶段，该阶段从1200°C升高到1330°C，升温速率为5°C /分钟，升温阶段的氧分压维持在1.5% ;在1330°C下保温3小时，氧分压维持在VA ;最后在维持平衡氧分压下冷却至室温。
[0021]用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100°C下测试样品的损耗，结果为246
kff/m3 ο
[0022]比较例3
与实施例3相同，只是把从700°C至1330°C保温段的氧分压改为10%。用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT、100°C下测试样品的损耗，结果为359 kW/m3。
[0023]本发明揭示了一种低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法，通过限制材料主成分、副成分组成特别是副成分TiO2和SnO2的用量和比例，配合适当的烧结工艺，使MnZn功率铁氧体的损耗得到较大幅度的改善，实现电子器件的节能化，提高可靠性。
[0024]以上所述仅 为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的【技术领域】，均同理包括在本发明的专利保护范围内。