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大花红景天提取物及其制备方法

  • 专利名称
    大花红景天提取物及其制备方法
  • 发明者
    刘友平, 向楚兵, 施学骄, 陈鸿平, 黎代余
  • 公开日
    2011年7月27日
  • 申请日期
    2011年3月9日
  • 优先权日
    2010年3月9日
  • 申请人
    成都中医药大学
  • 文档编号
    A61K36/41GK102133256SQ20111006402
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种大花红景天提取物,其特征在于该提取物中含有红景天苷的重量百分含量不 得少于10%,含有红景天多糖的重量百分含量不得低于30%,含有红景天多酚的重量百分 含量不低于,rosavin含量为0%2.根据权利要求1所述的大花红景天提取物,其特征在于含有红景天苷的重量百分 含量为11% 13% ;含有红景天多糖的重量百分含量为30 35% ;含有红景天多酚的重 量百分含量35 40%3.根据权利要求2所述的大花红景天提取物,其特征在于含有红景天苷的重量百分 含量为11. 9% 12. 2% ;含有红景天多糖的重量百分含量为33. 5 33. 9% ;含有红景天 多酚的重量百分含量37. 1 37.6%4.一种制备权利要求1 3任意一项所述的大花红景天提取物的方法,其特征在于 它包括如下步骤a、取大花红景天,加30-95%乙醇回流提取,得大花红景天醇提取物;b、选用HPD_、D101,HPD722, D160, DM130或HPD826大孔吸附树脂,取a步骤制得的大花红景 天醇提取物上样至树脂达饱和吸附,停止上样,以蒸馏水0. 5-5BV、10-95%乙醇1-10BV依 次洗脱,洗脱速率为2ml/min,收集乙醇洗脱部位,回收乙醇,干燥,即得本发明大花红景天 提取物5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于a步骤的具体操作为取大花红景天,加 入10倍量70%乙醇,回流提取2次,每次回流提取1小时6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于b步骤中,所述的大孔吸附树脂为HPD826, 蒸馏水用量为0. 5BV,乙醇浓度为30-90%、用量为5-10BV7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于b步骤中,所述的乙醇浓度为30%,用量 为 6BV8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于b步骤中,上样具体操作如下上样液生 药浓度为0.05 0. 25g/ml,吸附柱的径高比为1.5 7. 1 13,上样量以红景天苷不泄漏 为准,吸附速率为1 6ml/min9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于所述的上样液生药浓度为0.10 0. 15g/ ml,吸附柱的径高比为1.5 7. 1 13,上样量为每g树脂0.25 l.Og生药,吸附速率为 1 3ml/min10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于所述的上样液生药浓度为0.10g/ml,吸 附柱的径高比为1.5 10,上样量为每g树脂l.Og生药,吸附速率为aiil/min
  • 技术领域
    本发明涉及一种大花红景天提取物及其制备方法
  • 背景技术
  • 具体实施例方式
    实施例1本发明大花红景天提取物的制备方法取大花红景天粗粉适量,以70%乙醇为提取溶媒,10倍量,回流提取2次,每次 回流提取1小时提取液以HPD8ai大孔吸附树脂纯化红景天苷,上样液生药浓度为0. Ig/ ml (红景天苷浓度约1. 28mg/ml),径高比为1. 5/10,上样量为每g树脂1. Og生药,吸附速率 为2ml/min,吸附平衡后,以蒸馏水0. 5BV、30%乙醇6BV依次洗脱,洗脱速率为2ml/min,回 收乙醇,干燥,即得本发明大花红景天提取物实施例2本发明大花红景天提取物有效成分含量测定大花红景天提取物中红景天苷是其主要功效成分,此外,红景天多糖、多酚含量较 高,而且有确切的药理作用,故选择红景天苷、红景天多糖、多酚作为含量测定的指标成分, 以便更好的控制大花红景天提取物的质量以下测定供试品均为实施例1制备得到红景天苷含量测定①色谱条件色谱柱HypersiL ODS (4. 6mmX 200mm, 5 μ m);流动相乙腈-水 (8 92);流速1.0ml/min;检测波长275nm;柱温30°C②供试品溶液的制备取本品粉末约50mg,精密称定,置IOml容量瓶中,加70% 乙醇溶解并定容,摇勻,即得③标准曲线的制备分别精密量取对照品贮备液溶液(0. 560mg/ml)2. 5μ 1、5μ 1、7. 5μ 1、10μ 1、 12. 5μ1注入液相色谱仪,按前述色谱条件分别测定其峰面积以对照品含量⑴为 横坐标,峰面积积分值(Y)为纵坐标,绘制标准曲线计算,得直线回归方程Y = 352528Χ-7079. 6,相关系数r = 0. 9999以上结果表明红景天苷含量在1. 40 μ g 7. 00 μ g 范围内与峰面积积分值有良好的线性关系测定数据见表1表1标准曲线的制备
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  • 说明书
  • 法律状态
专利名称:大花红景天提取物及其制备方法红景天(RhodioLarosea)系景天科(CrassuLaceae)景天属(RhodioLa)植物的根 及根茎。我国是红景天的分布中心,全世界90余种红景天属植物中有70多种在我国有分 布。而四川、西藏、云南等西南地区是大花红景天RhodioLacrenuata(Hook. f. et Thomx.) H. OtAa的主产区,西藏地区的产量最大。大花红景天又名宽瓣红景天、圆齿红景天,生于海 拔观00 5600米的山坡草地、灌丛、石缝中。大花红景天植物资源丰富,分布于四川、云 南、西藏、青海等广大西部地区,而且蕴藏量很大,熊先荣、贺俊生等仅对西藏红景天资源做 了研究统计,结果都显示大花红景天的蕴藏量最大。关于大花红景天中化学成分的报道较多,如包文芳,吴维春,李葆华.抗疲劳药 用植物红景天[M].人民军医出版社,2003 :1 2,报道了大花红景天主要含有醇及其苷类、 黄酮类、酚及其苷类、生氰苷类、内酯类以及挥发油。专利申请号031^415. 9,发明名称 大花红景天有效成份制剂及制备方法,该发明涉及大花红景天有效成份的提取分离及制 剂。该发明公开的大花红景天有效成份制剂由含小分子化合物的活性成分总黄酮、红景天 甙或大分子化合物的活性成分多糖30 70%和70 30%药用辅料组成的医学上可接受 的各类制剂。申请号200610021639. 3,发明名称藏药大花红景天多糖降糖肠溶微丸及制 备方法,藏药大花红景天多糖降糖肠溶微丸是由以西藏产大花红景天为原料,采用水提醇 沉法从中提取多糖部位。经酶法脱蛋白、透析、醇沉、洗涤、真空干燥等操作后制得红景天粗 多糖,再经kphadex G-100凝胶树脂柱层析得到红景天精制多糖。经动物试验证实这种产 品具有较为明显的降糖活性。申请号03116051. 4,发明名称一种红景天有效成分提取物 的制备方法,该发明中,对红景天醇提物采用正丁醇萃取,正丁醇部位再用D-IOl型大孔树 脂分离纯化,最终得到含有红景天苷5-95 %,洛塞维95-5 %的红景天提取物,该发明的说 明书还指出,洛塞维rosavin (β-(E)-肉桂醇基_0_ (6 ‘ -O- α -L-吡喃阿拉伯糖基)-D-吡 喃葡萄糖苷)的药理活性远强于红景天苷和酪醇。这一观点也可以从目前市售的红景天提 取物中看出市售红景天提取物均要求其中含有的红景天苷和rosavin均大于1 %,而且目 前欧盟也要求红景天提取物中必须含有有效剂量的rosavin。本领域技术人员所知,并非所 有的红景天药材都含有Rosavin,将rosavin进行含量限定,限制了红景天药材基源物质的 开发;目前也没有文献报道rosavin的含量的高低决定了红景天药材或提取物的质量。
本发明的技术方案是提供了 一种大花红景天提取物,本发明的另一技术方案是提 供了大花红景天的制备方法。本发明提供了一种大花红景天提取物,该提取物中含有红景天苷的重量百分含量 不得少于10%,含有红景天多糖的重量百分含量不得低于30%,含有红景天多酚的重量百3分含量不低于;34%,rosavin含量为0%。进一步地,含有红景天苷的重量百分含量为11% 13% ;含有红景天多糖的重量 百分含量为30 35% ;含有红景天多酚的重量百分含量35 40%,rosavin含量为0%。更近一步地,含有红景天苷的重量百分含量为11. 9% 12.2% ;含有红景天多 糖的重量百分含量为33. 5 33. 9% ;含有红景天多酚的重量百分含量37. 1 37. 6%, rosavin 含量为 0 %。本发明还提供了一种制备上述的大花红景天提取物的方法,它包括如下步骤a、取大花红景天,加30-95%乙醇回流提取,得大花红景天醇提取物;b、选用HPD_、D101, HPD722 , D160, DM130或IHPD826大孔吸附树脂,取a步骤制得的 大花红景天醇提取物上样至树脂达饱和吸附,停止上样,以蒸馏水0. 5-5BV、10-95%乙醇 1-10BV依次洗脱,洗脱速率为2ml/min,收集乙醇洗脱部位,回收乙醇,干燥,即得本发明大 花红景天提取物。其中,a步骤的具体操作为取大花红景天,加入10倍量70%乙醇,回流提取2次, 每次回流提取1小时。其中,b步骤中,所述的大孔吸附树脂为HPD826,蒸馏水用量为0. 5BV,乙醇浓度为 30-90%、用量为 5-10BV。进一步地,b步骤中,所述的乙醇浓度为30%,用量为6BV。其中,b步骤中,上样具体操作如下上样液生药浓度为0. 05 0. 25g/ml,吸附柱 的径高比为1.5 7. 1 13,上样量以红景天苷不泄漏为准,吸附速率为1 6ml/min。进一步地,所述的上样液生药浓度为0. 10 0. 15g/ml,吸附柱的径高比为 1.5 7. 1 13,上样量为每g树脂0. 25 1. Og生药,吸附速率为1 3ml/min。进一步优选地,所述的上样液生药浓度为0.10g/ml,吸附柱的径高比为1.5 10, 上样量为每g树脂1. Og生药,吸附速率为2ml/min。本发明提取物的制备方法,与03116051. 4公开的一种红景天有效成分提取物的 制备方法相比,省去了有机试剂进行萃取的过程,更适合工业化生产,减少环境污染;本发 明大花红景天提取物虽然不含有指标成分rosavin,但仍然能够起到良好药效作用,并且显 著优于含有rosavin的市售红景天提取物,为临床提供了一种新的用药选择。本发明说明书中实施例的内容,不应理解为是对本发明保护范围的限制,凡基于 上述技术思想,利用本领域普通技术知识和惯用手段所做的修改、替换、变更均属于本发明 的范围。图1各型树脂吸附后药液浓度曲线图2泄漏曲线图3损失曲线图4洗脱率与收集份数曲线5不同提取物对菜籽油抗氧化作用图6不同提取物对猪油抗氧化作用


本发明提供了一种大花红景天提取物,其特征在于该提取物中含有红景天苷的重量百分含量不得少于10%,含有红景天多糖的重量百分含量不得低于30%,含有红景天多酚的重量百分含量不低于34.0%;rosavin含量为0%。本发明还提供了制备该提取物的方法。本发明大花红景天的药效明确,质量稳定,可控性强。



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