专利名称：一种高品质红花黄色素的制备方法天然色素具有安全无毒、色彩自然艳丽，深受人们喜爱，特别对食品、药品、保健品、精细化工产品的着色、出口创汇带来巨大的经济效益，各国政府和企业家都十分关注。从红花中提取的天然红花黄色素还有成本低、质量稳定可靠等特点。目前我国公开的红花黄色素制备专利号有02133563. X、03157479. 3等。但现有的红花黄色素的制备技术所制得的色素色价较低，同时还有色素热稳定性和光稳定性不强，制备工艺复杂，不适合大规模工业化生产的缺点。
本发明的目的是提供一种高品质红花黄色素的制备方法，其特点是制得的红花黄色素色价高，色素热稳定性和光稳定性强，工艺简单，生产连续化，便于大规模工业化生产。本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数 (I)提取过滤 将红花500kg，以3吨/小时将红花由传送带送入多功能提取罐内，按红花溶液=1 15-30的酸性水溶液浸泡提取4-8小时，酸性水溶液的PH=2. 5-5，在多功能提取罐出液口收集红花黄色素水溶液。将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤，得澄清的红花黄色素液。其中酸性水溶液为柠檬酸、乳酸、醋酸中的一种。(2)柱层析 将澄清的红花黄色素液上大孔树脂吸附柱，柱高3m，直径0. 8m,装填树脂300kg，进料流量为2-10kg/min，用电导率20-30US的纯净水清洗。然后，用乙醇水溶液洗脱、分离，再用去离子水清洗至中性。其中吸附树脂柱的型号为D101、DM-21、NSA_9中的一种。其中分级洗脱是是从柱顶进行四个阶段的梯度洗脱，从柱底收集流分，洗脱条件为 第一阶段洗脱液的体积组成配比为70%乙醇； 第二阶段洗脱液的体积组成配比为60%乙醇；
第三阶段洗脱液的体积组成配比为50%乙醇；
第四阶段洗脱液的体积组成配比为40%乙醇；
(3)护色
将洗脱液收集在一起，调PH3. 5-6. 0之间，再加入0. 5%-2%的抗氧化剂。 其中抗氧化剂为10%L_抗坏血酸钠、60%偏磷酸钠、10%明矾、20%柠檬酸组成的混合物。(4)浓缩与超滤
将洗脱液用泵送入真空蒸发器浓缩红花黄色素，真空度为0. 02-0. 08MPa，温度控制在40-80°C，待红花黄色素液比重达I. I时停止浓缩。浓缩液用超滤膜过滤。(5)微胶囊化
将包埋剂溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀，通过高压均质机，使色素成分包裹完全，均质压力为20-60MPa。其中包埋剂为麦芽糊精、￠-环糊精、黄原胶中的一种。(6)喷雾干燥 将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥，进口温度为160-220 °C，出口温度为70-90 0C，获得棕黄色粉末产物。(7)过筛混合
将不同批次喷雾干燥获得的棕黄色粉末产物通过80目的筛网及除铁器，然后把过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价> 250的均一红花黄色素产品。色素测定方法
I、色价
(1)试剂和溶液蒸馏水
(2)仪器设备分光光度计。(3)测定程序称取样品0. Ig于小称量瓶内，置于干燥器中，在室温下干燥24h。准确称量(称准至l.OOOOg)，溶解在IOOml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀、过滤。用移液管吸取IOml滤液于IOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，此液作为被测定的溶液。取出稀释液置于Icm比色皿中，用紫外分光光度计与400nm波长处，以蒸馏水作参比液，测定其吸光度。(4)计算公式
样品的色价按下式计算
0,1A
色价=-
G
式中，A1为实测样品的吸光度。G1为准确称量的样品质量，g。2、色素损失率 (I)热稳定性
在温度100°c水浴加热条件下，按色价比例把吸光度为0. 800的样品lg(准确至
0.0002g)，添加到500ml的5%蔗糖水中，2小时后观察颜色变化，用可见光分光光度计，在波长400nm处用5%蔗糖水作空白，检测供试品的吸光度，根据吸光度折算为色素损失率。
—4.一
I ^■■备^
i十算公式损失率=——X100%
式中夂为样品测试前的吸光度；
A2为样品测试后的吸光度。(2)光稳定性
在Im3密闭容器中，有40W的紫外灯8盏，40W的日光灯8盏，按色价比例吸光度为
0.800 (重量比例为0. 01%)的样品Ig(准确至0. 0002g)，添加至IJ 500ml的5%蔗糖水中，24小时后观察颜色变化，用可见光分光光度计，在波长400nm处用5%的蔗糖水作空白，检测供试品的吸光度，根据吸光度折算为色素损失率。


本发明涉及一种高品质红花黄色素的制备方法，其特点是采用新鲜的红花作原料，经清洗、切丝、提取、过滤、柱层析、护色、浓缩、调色、超滤、微胶囊化、喷雾干燥、混合处理等连续化生产，利用了特定型号的大孔树脂分阶段洗脱的工艺，特殊电导率的纯净水和混合抗氧化剂联用的方法，获得的红花黄色素产品，其色价≥260，特点有耐光、耐热，较稳定等。优于国内外同类产品标准。