一种Ti-CA-EG水溶液的制备方法[0002]TiO2是一种重要的无机功能材料，具有湿敏、气敏及光催化等功能，也是制备已有广泛应用的重要陶瓷材料钛酸钡(BaTiO3, BT)、钛酸锶(SrTiO3, ST)、钛酸锶钡(Baa5Sra5TiO3, BST)等的主要原料之一。[0003]目前，钛酸钡基陶瓷材料可通过很多制备方法获得，其中溶胶-凝胶(Sol-Gel)法因其反应过程温度低，易于控制，所制得陶瓷粉体纯度高、均匀性好、成分配比可控等优点，在材料学领域得到广泛应用。近年来随着对钛酸钡基陶瓷材料性能指标要求的不断提升，对其原料粉体提出了更高的要求，因而溶胶-凝胶法在钛酸钡粉体制备中的应用受到极大重视，得到了迅速发展。[0004]采用溶胶-凝胶法制备钛酸钡基陶瓷材料的传统工艺中，均使用钛酸丁酯作为钛源，成本较高，而且钛酸丁酯易发生水解反应，限制了其应用范围。本专利提供的T1-CA-EG水溶液的制备方 法，以TiO2为Ti源，可得到稳定的含钛溶液，解决了钛酸丁酯在操作过程中易发生水解反应的问题，拓展了溶胶-凝胶法在钛酸钡粉体制备中的应用范围，且选用TiO2作为原料有利于降低生产成本，是一种含Ti溶液制备的新方法。
[0005]本发明的目的，主要针对现有技术采用溶胶-凝胶法制备钛酸钡基陶瓷材料的传统工艺中，采用钛酸丁酯作钛源，成本较高，且钛酸丁酯易发生水解反应的缺点，提供一种以TiO2为原料制备含Ti水溶液的新方法。[0006]本发明通过如下技术方案予以实现。[0007]一种T1-CA-EG水溶液的制备方法，具有如下步骤:
[0008](1)将二氧化钛粉体加入氢氟酸中，水浴加热至二氧化钛全部溶解，其中TiO2与HF的摩尔比为1:4 ;
[0009](2)向步骤(1)的溶液中加入氨水，中和反应生成偏钛酸沉淀；
[0010](3)抽滤、洗涤步骤(2)所得偏钛酸沉淀，然后将偏钛酸沉淀加入硝酸中，磁力搅拌至沉淀完全溶解，得到硝酸钛溶液，其中偏钛酸与硝酸的摩尔比为1:2~1:4 ;
[0011](4)向步骤(3)所得硝酸钛溶液中加入柠檬酸，磁力搅拌使柠檬酸完全溶解；再向溶液中加入乙二醇溶液，加热磁力搅拌2h使溶液混合均匀，其中硝酸钛、柠檬酸与乙二醇之间的摩尔比为1:4:8 ;
[0012](5)将步骤(4)所得溶液静置24h，使反应进行完全，得到T1-CA-EG硝酸水溶液；
[0013](6)将步骤(5)所得T1-CA-EG硝酸水溶液经60°C磁力搅拌加热至硝酸挥发完全，得到稳定的T1-CA-EG水溶液；[0014]所述步骤(3)偏钛酸与硝酸的优选摩尔比为1:3。
[0015]本发明的有益效果:通过引入中间相硝酸钛，使Ti4+与柠檬酸更易形成络合，得到了稳定的T1-CA-EG水溶液，本发明以TiO2为Ti源，降低了生产成本，是一种制备含Ti溶液的新方法。

[0016]本发明所用原料均为市售的分析纯原料，下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。
[0017]实施例1
[0018](I)将6.4g 二氧化钛(TiO2)粉体加入到30ml氢氟酸(HF)中，85°C水浴加热至TiO2全部溶解；
[0019](2)向步骤(1)的溶液中加入氨水，中和生成偏钛酸沉淀；
[0020](3)抽滤、洗涤步骤(2)的偏钛酸沉淀，然后将偏钛酸加入20ml硝酸中，磁力搅拌至沉淀完全溶解，得到硝酸钛溶液； [0021](4)向步骤(3)的硝酸钛溶液中加入50g柠檬酸，60°C磁力搅拌使柠檬酸完全溶解；再向溶液中加入20ml乙二醇溶液，加热磁力搅拌2h使溶液混合均匀；
[0022](5)将步骤 (4)所得溶液静置24h，使反应进行完全，得到T1-CA-EG硝酸水溶液；
[0023](6)将步骤(5)所得T1-CA-EG硝酸水溶液经60°C磁力搅拌加热至硝酸挥发完全，得到稳定的T1-CA-EG水溶液；
[0024]为精确标定T1-CA-EG水溶液中TiO2的质量百分比含量，取上述T1-CA-EG水溶液，于500°C灼烧，称量计算实施例1的T1-CA-EG水溶液中TiO2的质量百分比为7.1%。通过该方法制备的T1-CA-EG水溶液，室温下长时间静置，未出现絮凝及沉淀现象，溶液保持均匀透明状态。
[0025]实施例2
[0026](I)将6.4g 二氧化钛(TiO2)粉体加入到30ml氢氟酸(HF)中，85°C水浴加热至TiO2全部溶解；
[0027](2)向步骤(1)的溶液中加入适量氨水，中和生成偏钛酸沉淀；
[0028](3)抽滤、洗涤步骤(2)的偏钛酸沉淀，然后将偏钛酸加入30ml硝酸中，磁力搅拌至沉淀完全溶解，得到硝酸钛溶液；
[0029](4)向步骤(3)的硝酸钛溶液中加入50g柠檬酸，60°C磁力搅拌使柠檬酸完全溶解；再向溶液中加入30ml乙二醇溶液，加热磁力搅拌2h使溶液混合均匀；
[0030](5)将步骤(4)所得溶液静置24h，使反应进行完全，得到T1-CA-EG硝酸水溶液；
[0031](6)将步骤(5)所得T1-CA-EG硝酸水溶液经60°C磁力搅拌加热至硝酸挥发完全，得到稳定的T1-CA-EG水溶液；
[0032]为确定T1-CA-EG水溶液中TiO2的质量百分比含量，取上述T1-CA-EG水溶液，于500°C灼烧，称量计算实施例2的T1-CA-EG水溶液中TiO2的质量百分比为6.4%。通过该方法制备的T1-CA-EG水溶液，室温下长时间静置，未出现絮凝及沉淀现象，溶液保持均匀透明状态。
[0033]实施例3[0034](1)将6.4gTi02粉体加入到30ml氢氟酸中，85°C水浴加热至TiO2全部溶解；
[0035](2)向步骤(1)的溶液中加入适量氨水，中和生成偏钛酸沉淀；
[0036](3)抽滤、洗涤步骤(2)的偏钛酸沉淀，然后将偏钛酸加入40ml硝酸中，磁力搅拌至沉淀完全溶解，得到硝酸钛溶液；
[0037](4)向步骤(3)的硝酸钛溶液中加入50g柠檬酸，60°C磁力搅拌使柠檬酸完全溶解；再向溶液中加入20ml乙二醇溶液，加热磁力搅拌2h使溶液混合均匀；
[0038](5)将步骤(4)所得溶液静置24h，使反应进行完全，得到T1-CA-EG硝酸水溶液；
[0039](6)将步骤(5)所得T1-CA-EG硝酸水溶液经60°C磁力搅拌加热至硝酸挥发完全，得到稳定的T1-CA-EG水溶液；
[0040]为确定T1-CA-EG水溶液中TiO2的质量百分比含量，取上述T1-CA-EG水溶液，于500°C灼烧，称量计算实施例3的T1-CA-EG水溶液中TiO2的质量百分比为5.3%。通过该方法制备的T1-CA-EG水溶液，室温下长时间静置，未出现絮凝及沉淀现象，溶液保持均匀透明状态。