专利名称:硝酸磷肥的生产方法已知的以磷矿石、硝酸为原料,冷冻法生产硝酸磷肥的方法,只有用较浓的硝酸、较低的冷冻温度,才能生产较高水溶率的产品。本发明的目的在于用较稀的硝酸、较高的冷冻温度,冷冻法生产全水溶性的硝酸磷肥产品。发明的实施方法如下1、配制循环溶液在25~55℃的温度下的1000份重量的水中,加入磷酸二氢钙、硝酸钙,使各呈饱和,加入一定量的98%重量浓度的硝酸于溶液中,浓硝酸中含有的HNO3的摩尔总数与溶液中含有的P2O5的摩尔总数之比为1∶0.4~0.6。然后加入一定浓度的稀硝酸A。稀硝酸中含有的HNO3重量与水重量的比例同于加入浓硝酸后溶液中含有的HNO3重量与水重量的比例,加入的稀硝酸含水量为50~300份重量/1000份重量配制循环溶液用水。加入稀硝酸后的溶液即为所要配制的循环溶液。2、用循环溶液生产硝酸钙副产品将生产1配制的循环溶液冷冻至-5~25℃,析出Ca(NO3)2·4H2O结晶,冷冻2-8小时至溶液中Ca(NO3)2析出完全,分离结晶,得硝酸钙副产品B,分离母液C用于下述生产。3、用硝酸分解磷矿生产硝酸磷肥中间物用浓度为35~60%的硝酸在40~55℃的温度下分解一定量的磷矿石,使磷矿石中的P2O5完全转化为Ca(H2PO4)2,分解完成后溶液中HNO3的重量含量为0.2%~3%。维持20~60℃真空蒸发上述硝酸分解磷矿的产物,至产物中游离水(非化学结晶水)含量为2~10%(重量)。蒸发完成后的此产物含有Ca(H2PO4)2·H2O及Ca(NO3)2·4H2O,为用于生产硝酸磷肥的中间物D。4、用硝酸磷肥中间物D及循环溶液C生产、磷酸二氢钙产品在生产2生产硝酸钙后的分离母液C中加入生产3生产的硝酸磷肥中间物D。维持25~55℃的温度搅拌溶解1~4小时,使中间物中的Ca(NO3)2·4H2O完全溶于溶液中,Ca(H2PO4)2·H2O留在固相。加入的中间物中含有的Ca(NO3)2重量等于生产2分离的硝酸钙B中含有的Ca(NO3)2重量的0.8~1.2倍,溶解作用完毕后,在25~55℃温度下,分离固相物,得Ca(H2PO4)2·H2O产品,此产品即为所要生产的含钙的硝酸磷肥产品F。从分离Ca(H2PO4)2·H2O后的母液中引出总量的5~35%加入生产3用于分解磷矿的硝酸中,在引出后剩余的分离母液中加入与生产1配制循环溶液用稀硝酸A相同浓度的硝酸,加入的硝酸含水总量等于引出的分离母液含水总量的0.8~1.2倍。此加入硝酸后的分离母液即为生产1配制的用于生产硝酸肥的循环溶液。以上生产完成了一个循环,以后的生产,就用循环溶液按2、3、4的方法不断循环生产硝酸钙副产品B及磷酸二氢钙产品F。为了制得不含钙的复合硝酸磷肥,用下述方法将磷酸二氢钙全部转化为磷酸-铵最终硝酸磷肥产品,并副产硝酸钙在含有饱和磷酸-铵、氯化铵的20~55℃的水溶液中,加入一定量的硝酸钙及水,冷冻至0~25℃,结晶出Ca(NO3)2·4H2O,分离结晶得硝酸钙副产品,分离母液蒸发掉部分水后在20~55℃的温度下加入硝酸铵、磷酸二氢钙复分解反应得磷酸-铵结晶,分离结晶得最终硝酸磷肥产品。分离母液加入一定量的水后冷冻至0~25℃结晶,生产硝酸钙副产品,生产完硝酸钙后的分离母液重新用于与硝酸铵、磷酸二氢钙作用生产磷酸-铵并副产硝酸钙。
本发明是硝酸磷肥的生产方法。本发明以磷矿石、硝酸为原料、冷冻法生产硝酸磷肥。
硝酸磷肥的生产方法
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