一种预防pm2.5喷雾剂及其制备方法【技术领域】，具体是涉及一种预防PM2.5喷雾剂的配方和制备方法。[0002]PM2.5是指环境空气中空气动力学当量直径小于等于2.5微米的颗粒物，也称细颗粒物，能较长时间悬浮于空气中，其在空气中浓度越高，空气污染越严重。可吸入颗粒物又称为PM10，指空气动力学当量直径在10微米以下的颗粒物。在职业危害相关技术标准中，将能够较长时间悬浮于空气中的固体颗粒统称为“粉尘”。PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物，也称为可入肺颗粒物，它的直径还不到人的头发丝粗细的1/20，与较粗的大气颗粒物相比，PM2.5多为带正电荷的“阳离子”颗粒，粒径小，比表面积大，活性强，易附带有毒、有害物质(重金属、微生物等)，且在大气中的停留时间长、分散距离远，因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。研究表明，颗粒越小对人体健康的危害越大，因为直径越小，进入呼吸道的部位越深，IOym直径的颗粒物通常沉积在上呼吸道，2 μ m以下的可深入到细支气管和肺泡。细颗粒物进入人体到肺泡后，直接影响肺的通气功能，使机体容易处在缺氧状态。[0003]2012年联合国环境规划署公布的《全球环境展望5》指出，每年有70万人死于因臭氧导致的呼吸系统疾病，有近200万的过早死亡病例与颗粒物污染有关。《美国国家科学院院刊》(PNAS)也发表了研究报告，报告中称，人类的平均寿命因为空气污染很可能已经缩短了 5年半。2013.10.17，世界卫生组织下属国际癌症研究机构发布报告，首次指认大气污染对人类致癌，并视其为普遍和主要的环境致癌物。
[0004]本发明的目的，是提供一种预防PM2.5喷雾剂。使用该喷雾剂能有效减少肌肤表面与外界含PM2.5的空气接触，减少对PM2.5细颗粒物质的吸入，对预防PM2.5对人体健康的危害起到确切的作用。[0005]本发明的另一目的，是提供一种制备PM2.5喷雾剂的方法，该方法生产的预防PM2.5喷雾剂质量稳定，适于工业化生产。[0006]采用的技术方案是:
一种预防PM2.5喷雾剂，其特征是由中药白及0-10.0份、透明质酸钠0.1-0.5份、阳离子瓜尔胶0.1-8.0份、二氧化钛0.0-2.0份、尼泊金乙酯0.05-0.1份、乙醇0-8.0份和分散剂0.1-0.5份制备成。乙醇浓度为85-95%。
[0007]上述分散剂为聚乙二醇:GEP200、GEP300、GEP400、GEP600、GEP800;吐温:T20、Τ40、Τ60、Τ80或羧甲基纤维素钠。
[0008] 上述所用白及原料为兰科植物siriaia (Thunb) Reichb.f..的干燥块茎。[0009]一种预防PM2.5喷雾剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤:
1、取白及粗粉0-10份，加10-20倍量水，水提取三次，每次提1-1.5小时，过滤，合并滤液，减压浓缩至在50°C温度下测相对密度为1.05-1.10的清膏，加入质量浓度为85-95%的乙醇0-8份，搅拌，静置8-24小时，弃去上清液，沉淀干燥，得白及胶；
2、取透明质酸钠0.1-0.5份、阳离子瓜尔胶0.1-8.0份与步骤I制得的白及胶一起水解后，加入二氧化钛0.0-2.0份,再加入分散剂0.1-0.5份,分散均匀,备用；
3、取尼泊金乙酯0.05-0.1份溶入500ml的乙醇中，与步骤2制得的溶液混合均匀，加水至1000ml，过胶体磨后，静置8-24小时，离心(2500-8000转/分)过滤，取上清液即得。
[0010]上述水提取采用浸提、渗滤或回流提取，优选回流提取3次。
[0011]上述沉淀干燥采用80°C下常规干燥、真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥，优选真空干燥。该喷雾剂喷于面部，不仅 能大幅度减少对PM2.5细颗粒的吸收量，而且还具有护肤，保湿，减皱等作用，并可在头面部形成阳离子局部小环境，减少阳离子颗粒的吸入。
[0012]另外，用本发明的生产方法预防PM2.5喷雾剂的质量稳定，适合于工业化生产。



[0013]图1是反映阳离子的吸附和累积效应与喷雾次数相关性的趋势图。
[0014]图2是反映阳离子的吸附和累积效应与阳离子瓜尔胶浓度相关性的趋势图。
[0015]图3是反映血清中TNFa浓度与阳离子瓜尔胶浓度相关性的数据统计图。
[0016]图4是反映血清中IL-6浓度与阳离子瓜尔胶浓度相关性的数据统计图。
[0017]

[0018]实施例一
一种预防PM2.5喷雾剂，是由白及10份、透明质酸钠0.5份、阳离子瓜尔胶8份、二氧化钛2份、尼泊金乙酯0.1份、质量浓度95%的乙醇8份和聚乙二醇分散剂0.5份制备成。
[0019]实施例二
一种预防PM2.5喷雾剂，是由透明质酸钠0.1份、阳离子瓜尔胶0.1份、二氧化钛0.05份、尼泊金乙酯0.05份、浓度为95%的乙醇2份和羧甲基纤维素钠分散剂0.1份制备成。
[0020]实施例三
一种预防PM2.5喷雾剂，是由白及8份、透明质酸钠0.4份、阳离子瓜尔胶0.6份、二氧化钛2份、尼泊金乙酯0.1份和吐温分散剂0.4份制备成。
[0021]实施例四
一种预防PM2.5喷雾剂的制备方法，其特征是:
取白及粗粉10份，用水提取3次，第一次加水20倍量，提取1.5小时，滤过，第二次加水15倍量，提取I小时，滤过，第三次加水10倍量，提取I小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度1.05-1.10 (50°C)的清膏，加质量浓度为95%的乙醇使含醇量达到60%，搅拌、静置，弃去上清液，沉淀干燥，得白及胶；另取透明质酸钠0.5份、阳离子瓜尔胶0.8份，与白及胶一起用水溶解后，加入2份二氧化钛，用0.5份羧甲基纤维素钠分散均匀，取尼泊金乙酯0.1份溶入质量浓度为95%的500ml的乙醇中，与上述溶液混合均匀，配制成10000毫升，过胶体磨后，静置，离心，取上清液即得。
[0022]实施例五
一种预防PM2.5喷雾剂的制备方法，包括下述工艺步骤:
1、取阳离子瓜尔胶0.1份和透明质酸钠0.1份用适量水解后，加二氧化钛0.05份，再加入0.1份吐温T20分散剂分散均匀，备用；
2、取尼泊金乙酯0.05份溶于浓度为95%的500ml乙醇中，与步骤I制得的溶液混合均匀，加水至10000ml，过胶体磨后，静置8-24小时，离心(2500-8000转/分)，取上清液；即得。
[0023]实施例六
一种预防PM2.5喷雾剂的制备方法，包括下述工艺步骤:
1、取白及粗粉8份，提取3次，第一次加水20倍量，提取1.5小时，过滤，第二次加水15倍量，提取I小时，过滤，第三次加水10倍量，提取I小时，合并滤液，减压浓缩至相对密度
1.05-1.10 (50 °C)的清膏，加乙醇，使乙醇量达到60%，搅拌，静置8_24小时，沉淀干燥，得白及胶，备用； 2、取透明质酸钠0.4份，阳离子瓜尔胶6份与步骤I制得的白及胶一起用适量水溶解，加入1.8份二氧化钛，用0.4份羧甲基纤维素钠分散均匀，再加入尼泊金乙酯0.8份，搅拌混合均匀，加水至10000ml，过胶体磨后，静置，离心，取上清液，即得。
[0024]预防细颗粒物的方法之一就是尽量减少肌肤表面与外界空气的接触，减少细颗粒物的吸入。PM2.5多为带正电荷的“阳离子”颗粒物，本发明的喷雾剂具有护肤保湿的作用，使用后还可在面部形成“阳离子”护肤膜，减少阳离子颗粒物对肌肤的侵袭危害，同时，在形成的“阳离子”微环境中可使“阳离子”细颗粒物浓度明显减低，因而减少其吸入。
[0025]实验实施例一
1.预防PM2.5喷雾剂的阳离子吸附作用及其累积趋势
1.1试验方法
称取 2.0g 染料(Lumicrease Boreaux 3LR Powder, Clariant 公司),加入 300ml 的去离子水溶解，移取0.75ml冰乙酸于溶液中，用去离子水稀释至1000ml。取100mL混合液稀释至500ml备用。将5块同样大小的羊毛布(7.5cmX7.5cm)分别用防PM2.5喷雾剂(自配，阳离子加入量按质量分数0.5%计)喷雾O次、I次、3次、5次、7次、9次，然后放入备用的装有染料的烧杯中均匀染色3分钟，接着取出用水冲洗干净，贴好标签，放入40°C烘箱烘干。使用Datacolor测定仪按CIE标准对染色的羊毛布进行测定，以喷雾O次的染色羊毛布为基准，分别测定其他染色羊毛布的色差。
[0026]同样，使用上述方法，观察5种含用不同浓度阳离子瓜耳胶(0.1%，0.2%, 0.3%，
0.4%,0.5%)的防PM2.5喷雾剂在喷雾I次的条件下，阳离子的吸附作用及其累积趋势。
[0027]1.2试验结果
利用羊毛布的基本结构和生理性质与人的皮肤相近这一特性，通过羊毛布染色研究阳离子在羊毛上的吸附作用和累积趋势，从而判断阳离子在皮肤上的吸附和累积作用，为皮肤表面阳离子排斥PM2.5的能力差异分析提供判断依据。结果发现，随着喷雾次数增多，羊毛布色泽逐渐加深，阳离子在羊毛布上的量呈现一定的累积趋势(图1)。另外，随着喷雾剂中阳离子浓度的增加，羊毛布色泽同样逐渐加深，阳离子在羊毛布上的量明显增加(图2)。[0028]实验实施例二
2.预防PM2.5喷雾剂对慢性PM2.5空气暴露诱发小鼠炎症的抑制作用
2.1试验方法
取8周龄的C57BL/6J小鼠70只，雌雄各半，体重20_25g，按体重随机分为7组，每组10只。参照Kampfrath建立的空气暴露动物试验方法[1]，试验组小鼠均暴露于富集PM2.5(98.7±3.2μ g/m3)的空气中。预防PM2.5喷雾剂中阳离子瓜尔胶浓度按0.0%，0.1%, 0.2%,
0.3%, 0.4%和0.5%分组喷雾，每隔12小时喷雾I次，以去离子水喷雾为阴性对照。6个月后，每只小鼠由眼眶静脉丛取血，分离血清。采用ELISA的方法检测血清中炎症因子TFNa和IL-6的浓度。
[0029]2.2试验结果
含不同阳离子瓜尔胶浓度的预防PM2.5喷雾剂能够有效降低小鼠血清中TFNa和IL-6的浓度(图3-4)。除阳离子瓜尔胶可以阻止PM2.5的吸收以外，喷雾剂中还含有白及提取物，具有皮肤紧致的功效，可以抑制皮肤对PM2.5的吸收。另外，纳米二氧化钛本身也具有降低血管通透性，抑制炎症的作用。因此，与去离子水喷雾组相比，不含有阳离子瓜尔胶的预防PM2.5喷雾剂也能一定程度降低血清中TFNa和IL-6的浓度(图3_4)。
[0030][I] Kampfrath T, Maiseyeu A, YingZ, ShahZ, Deiuliis JA, Xu X, et al.2011.Chronic fine particulate matter exposure induces systemic vascular dysfunction viaNADPH oxidase and TLR4 pathways.Circ Res 108(6):716 - 726.(3)将步骤(2)所得清膏加乙醇使含醇量达到60%，搅拌均匀，静置后取沉淀干燥即得白及胶。
[0031](4)将透明质酸钠、阳离子瓜尔胶与步骤(3)所得白及胶一起用水溶解后，加入二氧化钛，用0.2%羧甲基纤维素钠分散均匀，尼泊金乙酯用乙醇溶解后与上述溶液混合均匀，过胶体磨后静置，离心即得。