一种宽温低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法[0002]伴随着便携式移动电子设备的普及，多媒体通信、数字网络的高速发展，以及电磁兼容和抗电磁干扰等领域的需求，目前对功率MnZn铁氧体材料提出了更高更新的要求。随着电子元器件的节能化，希望功率MnZn铁氧体在宽温段的损耗越低越好。宽温低损耗MnZn铁氧体的制备，除选用合适的主配方设计外，合适的微量添加物也是十分重要的。[0003]中国专利申请(CN200710019717.0)、(CN201110095323.X)、(CN201210041753.8)、(CN201210222035.0)、(CN201110260074.5)等通过选择主配方组成、添加剂设计和组合来实现MnZn铁氧体宽温段的低损耗，但没有对Ti02、SnO2和Co2O3的按比例组合添加进行详细研究。现有的组合添加对宽温段的损耗降低不够显著。
[0004]本发明主要解决的技术问题是:针对现有技术的不足，提供一种宽温低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法，经过该方法得到的MnZn功率铁氧体，其损耗能够得到较大幅度的改善，并可实现较宽温度范围内的低损耗。[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种宽温低损耗MnZn铁氧体材料，由主成分和副成分组成，所述主成分及含量以氧化物计算为:Fe2O3 52.4~54.3mol%, ZnO 2~13mol %和MnO余量；按主成分总重量计的副成分为:SiO2 100~250ppm、CaCO3 150 ~1500ppm、Nb2O5 50 ~500ppm、TiO2 200 ~1500ppm、SnO2 200 ~5000ppm 和 Co2O3 3000~5000ppm。[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述的副成分Ti02、SnO2iCo2O3的含量以氧化物计算其比例为:1:1~4:5~7。[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述的副成分Ti02、SnO2iCo2O3的含量以氧化物计算其比例为:1:3:6。
[0008]本发明采用的另一个技术方案是:提供一种宽温低损耗MnZn铁氧体材料的制备方法，所述的制备方法依次包括下述步骤:
(1)称取主成分原料进行湿式混合，得到粉料，
(2)将步骤(1)得到的粉料进行预烧，得到预烧料，
(3)在步骤(2)得到的预烧料中加入副成分原料进行湿式砂磨处理，得到料浆，
(4)在步骤(3)得到的料浆中加入粘结剂进行喷雾造粒并成型，得到成型体，
(5)将步骤(4)得到的成型体在控制氧分压的条件下、于保温温度下烧结，然后在氮气保护下冷却至室温，其中:烧结分为第一升温阶段和第二升温阶段，所述第一升温阶段先以2°C /分钟的升温速率由室温升高到700°C，再以1°C /分钟的升温速率由700°C升高到1200 V，所述第二升温阶段由1200 °C升高到保温温度。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述的保温温度为1250~1350°C，烧结时间为
0.5~8小时。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，所述第一升温阶段从700°C升高到1200°C和所述第二升温阶段从1200°C升高到保温温度时的氧分压浓度为1.5%以下。
[0011]本发明的有益效果是:本发明通过限制材料主成分、副成分组成，特别是副成分Ti02、Sn02、Co203的含量和比例，配合适当的烧结工艺，实现了所提供的铁氧体磁芯，在250C~120°C温度范围内的损耗在350 kff/m3以下(测试条件:100kHz/200mT)。
[0012]与现有技术相比，本发明具有以下优点:
本发明具有不改变传统生产工艺、原材料易得的优点。通过控制副成分Ti02、Sn02、Co203的含量及其比例，实现了在较宽的温度范围内的低损耗。

[0013]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0014]实施例1
将由53.5mol%的Fe2O3,8.5mol%的Zn0，38.0mo 1%的MnO组成的原材料在砂磨机中混合I小时，然后在850°C下预烧2小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分(wt%)是:150ppm的SiO2, 1000ppm的CaCO3,400ppm的Nb2O5,600ppm的TiO2,1800ppm的SnO2和3600ppm的Co2O3。然后进行二次砂磨2小时，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ25的标准环形磁芯样品。烧结过程中，第一个升温阶段，该阶段先从室温升高到700°C，升温速率为2V /分钟，升温在大气气氛中进行；再从700°C升到1200°C，升温速率为1.(TC /分钟，该升温阶段的氧分压维持在0.5% ;第二个升温阶段，该阶段从1200°C升高到1330°C，升温速率为5°C /分钟，升温阶段的氧分压维持在0.5% ;在1330°C下保温5小时，氧分压维持在6% ;最后在维持平衡氧分压下冷却至室温。
[0015]用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT下测试样品的损耗，磁芯特性检测结果见表1。
[0016]比较例I
与实施例1相同，只是把辅助成分Co2O3的添加量改为1500ppm。用CH2335型损耗测试仪在100kHz/200mT下测试样品的损耗，磁芯特性检测结果见表1。
[0017]表1