专利名称：黑果枸杞原花青素产品及其制备方法原花青素(proanthocyanidin)，简称0PC，是一种有着特殊分子结构的生物类黄 酮，溶于水和大多有机溶剂，拥有高效的抗衰老、抗心血管疾病、抗癌功能，此外还具有抗辐 射、抗疲劳，改善记忆力等作用，显示出无比优越的生物活性和安全性。黑果枸杞(Lycium ruthenicum Murr.)为茄科枸杞属植物，是我国西北部分地区常见的野生灌木，其浆果果实 成熟后为圆形，呈黑紫色，有报道黑果枸杞果汁中原花青素含量为0. 62%，干燥果实的原花 青素含量为 .2%，具有很好的市场开发前景。目前，对原花青素产品的制备多采用有机试剂提取，既耗能、耗时，成本高，且有 毒，不适于工业化生产。
本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯度的黑果枸杞原花青素产品。本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种简便、快速、成本低廉的黑果枸杞 原花青素产品的制备方法。为解决上述问题，本发明所述的一种黑果枸杞原花青素产品，其特征在于该产品 以黑果枸杞鲜果为原料，经分离纯化后得到的低聚原花青素含量为40% 70%、高聚体原 花青素含量为10% 35%、其它杂质为10% 40%的淡紫红色粉末产品。—种如上所述的黑果枸杞原花青素产品的制备方法，包括以下步骤(1)将黑果枸杞鲜果榨成果汁；(2)将所述果汁经孔径为0. Ium IOum的陶瓷膜除杂后，得到过滤液；(3)将所述过滤液过非极性大孔吸附树脂，先用去离子水洗脱至无糖，再用2 50 倍柱体积、质量浓度为40 100%的乙醇溶液洗脱，得到含有原花青素的洗脱液；(4)将所述洗脱液先经截留分子量为100 600的超滤有机膜截留，得到截留液， 弃透过液；将所述截留液再经截留分子量为1000 15000的超滤有机膜截留，得到透过液， 该透过液即为原花青素精提液；(5)将所述原花青素精提液经喷雾干燥后，即得黑果枸杞原花青素产品。所述步骤(2)中的除杂条件是指压力为0. 005MPa 3Mpa、温度为15°C 45°C、流 速为 lml/min 300ml/mino所述步骤(4)中的截留条件均是指压力为2 20kg、温度为15 45°C、流速为 10 300ml/min。本发明与现有技术相比具有以下优点1、由于本发明采用陶瓷膜，因此，可有效去除果汁中的鞣质、粘液质、细菌等杂质；同时，再经超滤有机膜纯化，因此，所获得的产品性质稳定，纯度高。经高效液相色谱-质谱 (HPLC-MS)鉴定纯度达50% 99%。2、由于本发明采用超滤有机膜进行纯化分离，因此，不但使工艺简单，快速、易于 控制，而且也有效地降低了设备投资。3、由于本发明所用到的溶剂主要为水和乙醇，因此，避免了有毒性的有机试剂的 使用，安全、环保。4、由于本发明采用原花青素含量较高的黑果枸杞果实为原料，因此，所获得的产 品具有较高的抗氧化能力，有利于人体健康，可应用具有抗氧化作用的医药保健品原料。经 测试，该产品抗氧化(ORAC)能力为7000 12000umole TE/G。该黑果枸杞原花青素产品经HPLC-MS鉴定为原花青素，纯度为65%，其抗氧化值 (ORAC)为 7300u mole TE/G。实施例3 —种黑果枸杞原花青素产品为淡紫红色粉末，其中低聚原花青素含量 为40%、高聚体原花青素含量为20%、其它杂质为40%。该黑果枸杞原花青素产品的制备方法，包括以下步骤(1)将IOOkg黑果枸杞鲜果用榨汁机榨成果汁。(2)将果汁在压力为0. OlMpa、温度为20°C、流速为15ml/min的条件下，经孔径为 2um的陶瓷膜除杂后，除去果汁中的悬浮物、鞣质及粘液质，得到过滤液。(3)将过滤液过非极性大孔吸附树脂，先用去离子水洗脱至无糖，再用20倍柱体 积、质量浓度为50%的乙醇溶液洗脱，得到含有原花青素的洗脱液。(4)将洗脱液在压力为10kg、温度为30°C、流速为lOml/min的条件下，先经截留分 子量为100的超滤有机膜截留，得到截留液，弃透过液；再在相同的截留条件下将截留液经 截留分子量为15000的超滤有机膜截留，得到透过液，该透过液即为原花青素精提液。(5)将原花青素精提液经进风温度260°C、出风温度70°C、进料流速12ml/min的喷 雾干燥后，即得0. 410Kg黑果枸杞原花青素产品。该黑果枸杞原花青素产品经HPLC-MS鉴定为原花青素，纯度为60%，其抗氧化值 (ORAC)为 7IOOu mole TE/G。实施例4 一种黑果枸杞原花青素产品为淡紫红色粉末，其中低聚原花青素含量 为65%、高聚体原花青素含量为10%、其它杂质为25%。该黑果枸杞原花青素产品的制备方法，包括以下步骤(1)将200kg黑果枸杞鲜果用榨汁机榨成果汁。(2)将果汁在压力为0. 04Mpa、温度为35°C、流速为120ml/min的条件下，经孔径为 5um的陶瓷膜除杂后，除去果汁中的悬浮物、鞣质及粘液质，得到过滤液。(3)将过滤液过非极性大孔吸附树脂，先用去离子水洗脱至无糖，再用25倍柱体 积、质量浓度为65%的乙醇溶液洗脱，得到含有原花青素的洗脱液。(4)将洗脱液在压力为15kg、温度为36°C、流速为140ml/min的条件下，先经截留 分子量为300超滤有机膜截留，得到截留液，弃透过液；再在相同的截留条件下将截留液经 截留分子量为1000的超滤有机膜截留，得到透过液，该透过液即为原花青素精提液。(5)将原花青素精提液经进风温度220°C、出风温度80°C、进料流速Sml/min的喷 雾干燥后，即得0. 115Kg黑果枸杞原花青素产品。该黑果枸杞原花青素产品经HPLC-MS鉴定为原花青素，纯度为75%，其抗氧化值 (ORAC)为 7200u mole TE/G。实施例5 —种黑果枸杞原花青素产品为淡紫红色粉末，其中低聚原花青素含量 为50%、高聚体原花青素含量为20%、其它杂质为30%。该黑果枸杞原花青素产品的制备方法，包括以下步骤(1)将100kg黑果枸杞鲜果用榨汁机榨成果汁。(2)将果汁在压力为0. IMpa、温度为28°C、流速为20ml/min的条件下，经孔径为 0. 5um的陶瓷膜除杂后，除去果汁中的悬浮物、鞣质及粘液质，得到过滤液。(3)将过滤液过非极性大孔吸附树脂，先用去离子水洗脱至无糖，再用30倍柱体5积、质量浓度为55%的乙醇溶液洗脱，得到含有原花青素的洗脱液。(4)将洗脱液在压力为8kg、温度为32°C、流速为150ml/min的条件下，先经截留分 子量为300的超滤有机膜截留，得到截留液，弃透过液；再在相同的截留条件下将截留液经 截留分子量为3000的超滤有机膜截留，得到透过液，该透过液即为原花青素精提液。(5)将原花青素精提液经进风温度220°C、出风温度70°C、进料流速6ml/min的喷 雾干燥后，即得0. 305Kg黑果枸杞原花青素产品。该黑果枸杞原花青素产品经HPLC-MS鉴定为原花青素，纯度为70%，其抗氧化值 (ORAC)为 7150u mole TE/G。实施例6 —种黑果枸杞原花青素产品为淡紫红色粉末，其中低聚原花青素含量 为70%、高聚体原花青素含量为20%、其它杂质为10%。该黑果枸杞原花青素产品的制备方法，包括以下步骤(1)将IOOkg黑果枸杞鲜果用榨汁机榨成果汁。(2)将果汁在压力为0. 2Mpa、温度为37°C、流速为180ml/min的条件下，经孔径为 2um的陶瓷膜除杂后，除去果汁中的悬浮物、鞣质及粘液质，得到过滤液。(3)将过滤液过非极性大孔吸附树脂，先用去离子水洗脱至无糖，再用42倍柱体 积、质量浓度为85%的乙醇溶液洗脱，得到含有原花青素的洗脱液。(4)将洗脱液在压力为18kg、温度为38°C、流速为120ml/min的条件下，先经截留 分子量为600的超滤有机膜截留，得到截留液，弃透过液；再在相同的截留条件下将截留液 经截留分子量为1000的超滤有机膜截留，得到透过液，该透过液即为原花青素精提液。(5)将原花青素精提液经进风温度240°C、出风温度80°C、进料流速lOml/min的喷 雾干燥后，即得0. IOSKg黑果枸杞原花青素产品。该黑果枸杞原花青素产品经HPLC-MS鉴定为原花青素，纯度为90%，其抗氧化值 (ORAC)为 7190u mole TE/G。实施例7 —种黑果枸杞原花青素产品为淡紫红色粉末，其中低聚原花青素含量 为55%、高聚体原花青素含量为25%、其它杂质为20%。该黑果枸杞原花青素产品的制备方法，包括以下步骤(1)将IOOkg黑果枸杞鲜果用榨汁机榨成果汁。(2)将果汁在压力为0. 25Mpa、温度为33°C、流速为85ml/min的条件下，经孔径为 Sum的陶瓷膜除杂后，除去果汁中的悬浮物、鞣质及粘液质，得到过滤液。(3)将过滤液过非极性大孔吸附树脂，先用去离子水洗脱至无糖，再用25倍柱体 积、质量浓度为80%的乙醇溶液洗脱，得到含有原花青素的洗脱液。(4)将洗脱液在压力为15kg、温度为36°C、流速为75ml/min的条件下，先经截留分 子量为600的超滤有机膜截留，得到截留液，弃透过液；再在相同的截留条件下将截留液经 截留分子量为3000的超滤有机膜截留，得到透过液，该透过液即为原花青素精提液。(5)将原花青素精提液经进风温度200°C、出风温度60°C、进料流速lOml/min的喷 雾干燥后，即得0. 300Kg黑果枸杞原花青素产品。该黑果枸杞原花青素产品经HPLC-MS鉴定为原花青素，纯度为80%，其抗氧化值 (ORAC)为 7200u mole TE/G。实施例8 —种黑果枸杞原花青素产品为淡紫红色粉末，其中低聚原花青素含量为45%、高聚体原花青素含量为35%、其它杂质为20%。该黑果枸杞原花青素产品的制备方法，包括以下步骤(1)将250kg黑果枸杞鲜果用榨汁机榨成果汁。(2)将果汁在压力为0. 30Mpa、温度为30°C、流速为50ml/min的条件下，经孔径为 Sum的陶瓷膜除杂后，除去果汁中的悬浮物、鞣质及粘液质，得到过滤液。(3)将过滤液过非极性大孔吸附树脂，先用去离子水洗脱至无糖，再用10倍柱体 积、质量浓度为60%的乙醇溶液洗脱，得到含有原花青素的洗脱液。(4)将洗脱液在压力为10kg、温度为36°C、流速为50ml/min的条件下，先经截留分 子量为600的超滤有机膜截留，得到截留液，弃透过液；再在相同的截留条件下将截留液经 截留分子量为15000的超滤有机膜截留，得到透过液，该透过液即为原花青素精提液。(5)将原花青素精提液经进风温度180°C、出风温度60°C、进料流速6ml/min的喷 雾干燥后，即得0. 400Kg黑果枸杞原花青素产品。该黑果枸杞原花青素产品经HPLC-MS鉴定为原花青素，纯度为80%，其抗氧化值 (ORAC)为 7200u mole TE/G。
本发明涉及一种黑果枸杞原花青素产品，该产品以黑果枸杞鲜果为原料，经分离纯化后得到的低聚原花青素含量为40％～70％、高聚体原花青素含量为10％～35％、其它杂质为10％～40％的淡紫红色粉末产品。同时本发明还公开了该产品的制备方法。本发明采用膜分离技术，方法简单、快速，不仅避免了有毒性的有机试剂的使用，得到的产品性质均一、稳定、且有效地降低了生产成本，可应用具有抗氧化作用的医药保健品原料。