专利名称：一种聚葡萄糖的生产方法 膳食纤维是一种不易被消化酶分解的营养成分，主要来源于植物的细胞壁以及天然食物中的糖类，根据其溶解于水的程度不同，可分为两个基本类型水溶性纤维(聚葡萄糖)与非水溶性纤维，水溶性纤维无论是在防治心血管疾病、糖尿病、肥胖等各方面都优于非水溶性膳食纤维，被誉为膳食纤维中的“极品”，它可以减缓消化速度和最快速排泄胆固醇，不仅能够帮助血液中的血糖和胆固醇控制在最理想的水平之外，还可以帮助糖尿病患者降低胰岛素和三酸甘油脂，很早已引起营养学家的重视，被称为″第七营养素″。 纤维食品有“生命绿洲”之称，近年国际食品结构正朝着纤维食品的方向调整。日本、美国的消费需求每年以10％速度增长。在欧美市场，将水溶性膳食纤维加入食品中已经流行了许多年，在日本、台湾、韩国加入水溶性膳食纤维的食品销量不断增加。在中国，已有一些饮品中添加了水溶性膳食纤维。可以肯定，在不久的将来，膳食纤维饮品或保健食品将在中国得到空前的发展。 国务院颁布的《九十年代中国食物结构改革和发展纲要》指出由于膳食不平衡或营养过剩而造成的“文明病”已成为危害我国人民健康的主要疾病，它们与膳食纤维的摄入不足密切相关；有关营养资料显示，我国每人每天缺少5-8g膳食纤维。随着生活节奏的加快和膳食过于精细，造成目前各个层次的人群中便泌者和高血脂患者越来越多。为使人们膳食中的纤维素达到平衡，弥补每日人体中所缺少的水溶性纤维素含量，提高人们的生活质量，急需开发水溶性膳食纤维素。 聚葡萄糖(Polydextrose)又称水溶性膳食纤维素，是一种不能被人体消化的碳水化合物，可以补充人体所需的水溶性膳食纤维，以易溶解于水为自身特性，促进肠胃功能、降血糖、降血脂。现已证明水溶性纤维素具有良好的吸水和保湿作用，能使粪便保持一定的水分与体积，调节肠道功能；增加排泄物的体积；综合短肠内的通过时间，防止便秘，减少有毒及致癌物的吸收；阻碍对葡萄糖及胆固醇的吸收，调节血糖水平，促使粪便内中性固醇的排泄，因而具有热量低、降血脂、降血糖、减肥、通便、防止直肠癌的功能，是“人体清道夫”，同时膳食纤维还具有预防和辅助治疗肠道疾病、高血压、冠心病、糖尿病的功能。在食品体系中，它还可以作为低热量食品的填充剂、增稠剂、稳定剂和配方助剂等添加剂，因此使得水溶性膳食纤维的应用范围更加广阔。目前水溶性纤维素的应用逐渐从欧美、日本推向世界，所到之处水溶性纤维素的保健作用得到了一致的赞赏。 为使人们膳食中的纤维素达到平衡水平，弥补每日人体中所缺少的水溶性纤维素含量，提高人们的生活质量，提高我国人民的健康水平，满足日益增长的市场需求，规模化、产业化水溶性膳食纤维素具有广阔的前景和社会效益。 目前，聚葡萄糖的生产方法的专利申请已有报道。但是研究方法各异、生产方法有别，如专利CN101508740A公开了取葡萄糖、柠檬酸、山梨糖醇按重量份数比85-94∶0.2-3∶5.8-12进行配料混匀，原料在温度160-260℃，压力为-0.075--0.098MPa，搅拌反应10分钟-5小时，加入温水化料，配成质量浓度为30％-40％的聚葡萄糖液，加入活性炭脱色，过滤，料液进入离子交换柱除去有机杂质，得到的产品pH 4-6，浓缩至浓度30％-80％，进行干燥，得到白色至乳白色聚葡萄糖粉末产品；专利CN101449755A公开了一种无糖聚葡萄糖及其生产方法，其平均分子量在2000-4500之间，聚葡萄糖含量≥97％，葡萄糖≤0.25％，5-羟甲基糖醛≤0.01％，1，6-无水葡萄糖≤0.2％；专利CN1936025A公开了一种液体聚葡萄糖生产工艺，以聚葡萄糖为原料，经过金属探测、加温溶解、离子交换、活性炭脱色、膜过滤拦阻葡萄糖和山梨醇分子、调节改善聚葡萄糖的口味等得到液体聚葡萄糖；专利CN1834110A公开一种改性聚葡萄糖及其制备方法，其平均分子量在900-20000之间；专利CN1257190C公开一种聚葡萄糖的生产工艺，聚合反应采用高温夹层不锈钢反应釜。 综合以上五个聚葡萄糖生产工艺的专利，其存在的共同缺点是工艺繁杂、聚合反应不完全或过头、产品纯度低、色泽差等，同时不适合大规模工业化的生产。目前我国部分产品中含有7％左右的单糖和双糖，葡萄糖的聚合度偏低，可以被人体吸收的比例较大，而且在促进肠道蠕动方面效果不明显，因此需要对现有的聚葡萄糖生产技术改进，改善聚葡萄糖的分子量分布，最大限度降低可利用的糖的含量。


本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种产品分子量分布合理、生产工艺简单、成品纯度高、适合大规模工业化生产的聚葡萄糖的生产方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的 一种聚葡萄糖的生产方法，生产的步骤包括 (1)将葡萄糖、山梨醇和柠檬酸按照重量百分比范围80-90∶1-5∶9-15调配后在温度150℃-200℃，负压力为0.02MPa-0.06MPa，在反应釜内搅拌反应3h-8h进行聚合反应，得到聚合物； (2)将上述反应罐内的聚合物排放到30℃-50℃的温水中，搅拌溶解后采用XDA-7均孔脱色树脂吸附脱色； (3)脱色后将聚合物采用喷雾干燥得到粉剂即为聚葡萄糖成品。
而且，在步骤(1)前还包括将葡萄糖、山梨醇和柠檬酸在100-105℃条件下干燥，至水分为1％-4％。
而且，所述聚葡萄糖成品的纯度≥90％、溶解度≥70％、水分≤4.0％、α淀粉酶水解力≤0.5％、还原糖含量≤3.0％、糖化酶水解力为零。
而且，所述反应罐排放后，清洗反应罐的聚葡萄糖水溶液经过调配、勾兑制成含有3％-5％的聚葡萄糖饮料或用于精制过程中的溶解水。
本发明的优点和积极效果是 1、本发明的生产方法解决了现有生产工艺繁杂、聚合反应不完全、产品纯度低、色泽差等难题，具有原料来源丰富、工艺简单、成品纯度高以及适合大规模工业化生产等优点，生产过程中采用电加热，聚合反应中产生的水蒸汽经过冷凝排出，整个生产过程体现了无废气排放、无污染、耗能少、工艺简单、节约能源的优势。
2、本发明涉及的生产方法中用水量小，主要用于反应罐的清洗，清洗后的聚葡萄糖水溶液也可以经过调配后制成含有3％-5％的聚葡萄糖饮料或用于精制过程中的溶解水，不仅提升了综合开发的产业链，也解决了废水排放的问题，可以实现无污染生产。
3、本发明涉及的方法生产的产品属天然、无毒制品，成品水溶性膳食聚葡萄糖通过α-1，6、α-1，3等糖苷键随机相连聚合成相对分子量为10000-30000的不规则多糖，分子量分布更加合理的聚葡萄糖产品具有显著的社会意义和经济效益，可用于食品添加剂，在预防和缓解便秘方面达到国外同类产品的功效，甚至在某种程度上还要优于国外同类产品。


实施例1 一种聚葡萄糖的生产方法，步骤是 (1)食用葡萄糖、山梨醇等原料中含有一定水分，需在100℃条件下，干燥3h至水分为4％； (2)葡萄糖、山梨醇和柠檬酸按照重量配比(80％∶5％∶15％)调配后，原料在温度150℃，负压力为0.02MPa，搅拌反应3h的条件进行聚合反应； (3)排放的聚合物加入到30℃的温水中，搅拌溶解后采用XDA-7均孔脱色树脂吸附脱色，脱除分子量在200-10000之间带有负电荷的色素和大分子有机物后，采用喷雾干燥的方式得到聚葡萄糖成品； (4)用于反应罐清洗后的聚葡萄糖水溶液经过调配、勾兑制成含有3％的聚葡萄糖饮料； (5)得到的产品聚葡萄糖含量93％，溶解度75％，水分4.0％，α淀粉酶水解力≤0.5％，还原糖含量1.7％，糖化酶水解力为零。
本发明生产聚葡萄糖的核心设备选用搅拌式真空电加热反应釜装置，在出料口安装电热恒温装置，保证在真空下物料的流动状态。
实施例2 一种聚葡萄糖的生产方法，步骤是 (1)食用葡萄糖、山梨醇等原料中含有一定水分，需在105℃条件下，干燥3h至水分为3％； (2)葡萄糖、山梨醇和柠檬酸按照重量配比(85％∶2％∶13％)调配后，原料在温度160℃，负压力为0.04MPa，搅拌反应4h的条件进行聚合反应； (3)排放的聚合物加入到45℃的温水中，搅拌溶解后采用XDA-7均孔脱色树脂吸附脱色，脱除分子量在200-10000之间带有负电荷的色素和大分子有机物后，采用喷雾干燥的方式得到成品； (4)用于反应罐清洗后的聚葡萄糖水溶液经过调配、勾兑制成含有4％的聚葡萄糖饮料； (5)得到的产品聚葡萄糖含量95％，溶解度78％，水分3.5％，α淀粉酶水解力≤0.5％，还原糖含量2.5％，糖化酶水解力为零。可用于食品添加剂。
实施例3 一种聚葡萄糖的生产方法，步骤是 (1)食用葡萄糖、山梨醇等原料中含有一定水分，需在105℃条件下，干燥4h至水分为1％； (2)将葡萄糖、山梨醇和柠檬酸按照重量配比(90％∶1％∶9％)调配后，原料在温度200℃，负压力为0.06MPa，搅拌反应6h的条件进行聚合反应； (3)排放的聚合物加入到50℃的温水中，搅拌溶解后采用XDA-7均孔脱色树脂吸附脱色，脱除分子量在200-10000之间带有负电荷的色素和大分子有机物后，采用喷雾干燥的方式得到聚葡萄糖成品； (4)用于反应罐清洗后的聚葡萄糖水溶液经过调配、勾兑制成含有5％的聚葡萄糖饮料； (5)得到的产品聚葡萄糖含量95％，溶解度78％，水分3.5％，α淀粉酶水解力≤0.5％，还原糖含量3.0％，糖化酶水解力为零。可用于食品添加剂。
产品性能测定 1、聚葡萄糖含量测定苯酚-硫酸法取样品2ml在490nm处，测定吸光值再与标准溶液的吸光值及标准溶液的浓度绘制标准曲线，然后计算水溶性膳食纤维素(聚葡萄糖)含量。
2、高压液相色谱法(HLPC)测定成品中单体聚葡萄糖的含量色谱柱shodex SH1011H；流动相5mM硫酸溶液；柱温60℃；流速0.5mL/min。取样品1g定容后用0.45um的滤膜过滤后备用。


本发明涉及一种聚葡萄糖的生产方法，步骤包括(1)将葡萄糖、山梨醇和柠檬酸按照重量百分比范围80-90∶1-5∶9-15调配后在温度150℃-200℃，负压力为0.02MPa-0.06MPa，在反应釜内搅拌反应3h-8h进行聚合反应，得到聚合物；(2)将上述聚合物吸附脱色；(3)聚合物喷雾干燥即为聚葡萄糖成品。本发明的生产方法解决了现有生产工艺繁杂、聚合反应不完全、产品纯度低、色泽差等难题，具有原料来源丰富、工艺简单、成品纯度高以及适合大规模工业化生产等优点，生产过程中采用电加热，聚合反应中产生的水蒸汽经过冷凝排出，整个生产过程体现了无废气排放、无污染、耗能少、工艺简单、节约能源的优势。