专利名称：吸收制品及其生产方法本文是下列未决申请的部分继续序列号09/165,875，“具有中心充填物的吸收制品性能”，1998-10-02提交；序列号09/165,871，“动态条件下贴身良好的吸收制品”，也是1998-10-02提交；临时申请序列号60/129752，“包含桉树纤维微粒(nit)的吸收制品的制造方法”，1999-04-16提交；以及临时申请序列号60/129746，“包含纤维微粒和自由流动颗粒的吸收制品”，也是1999-04-16提交。用于收集身体流出物的吸收制品一般包含膨松的吸收性纤网作为其收集体液的主要吸收材料。此种纤网当打湿时常常塌瘪，从而造成制品在打湿后孔隙容积减少，合身情况变差。它们也常常缺乏很好地贴合穿戴者身体的能力。目前需要能克服以往种种做法局限的改良吸收制品或吸收材料。更具体地说，目前需要这样的改良材料和制品，它能提供改善的合身、贴身性、湿态或吸饱时保持孔隙容积等性能当中至少1项。概述现已发现，纤维微粒(fibrous nit)可用于吸收制品，尤其当纤维微粒经过处理而具有适宜粒度范围、自由流动性能或其他性能时。已开发出各种通过纤维的捏和(disperging)制备纤维微粒的生产方法，包括在改变诸如粒度和其他属性之类纤维微粒性能的纤维微粒调节剂存在下捏和纤维微粒。相关方法生产两种或更多种可搭配用于吸收制品的纤维微粒。还公开将本发明的颗粒结合到吸收制品中的方法。附图简述图1是表示吸收制品用的自由流动颗粒制备的工艺步骤的一种选择方案的流程。图2画出本发明卫生巾的断面视图，其中显示包含纤维微粒的纵向袋的吸入件。图3是本发明吸收制品的断面视图，带有一种包含自由流动颗粒的贴合的吸入件，还包含一种芯吸阻挡层，用以阻滞流体从中心吸收件向外吸收件流动。图4A和4B画出在上吸收层底下具有纤维微粒或自由流动颗粒的袋的2种吸收制品的断面视图，其中该袋在制品戴上时能帮助该上吸收层预先倾向朝上挠曲。
图5是卫生巾的部分剖视图，它包含布置在2个吸收层之间的纤维微粒或自由流动颗粒的袋。
图6A～6C画出实施方案，其中布置在一吸收层上面的含有纤维微粒或自由流动颗粒的中心袋起到一种贴合的吸入件的作用。
图7画出一种吸收剂芯的局部剖视图，该芯包含芯吸阻挡层和中心吸收件，后者具有自由流动颗粒的内袋。
图8给出一种垫的局部断面视图，该垫包含充填了纤维微粒和/或其他自由流动颗粒的中心枕(pillow)。
图9展示一种用于测定自由流动颗粒休止角的简单设备。
图10展示如何测定堆积的自由流动颗粒的休止角。
图11画出用于测定自由流动颗粒的渗透率的设备。
图12画出图11设备的底部视图。
图13是含经2次捏和(disperged)处理的纤维微粒的吸收制品制备方法流程图。
图14是包含2或更多种纤维微粒的吸收制品制备方法流程图。
图15是按本发明制造的桉树纤维微粒的扫描电子显微镜(SEM)显微照片。
图16一种桉树纤维微粒的扫描电子显微照片，其中有纤维突出到纤维微粒表面以外。
图17是用Maule捏和机(disperger)制备的桉树纤维微粒断面扫描电子显微照片。
定义及试验方法本文使用的术语“吸收制品”是指能够吸收并保持诸如身体流出物之类液体的用品，更具体地说是指紧挨或贴近穿戴者身体，用以吸收和保持由身体排出的各种流出物的用品。
本文使用的术语“可生物降解”是指化合物在微生物和/或自然环境因素作用下最终完全降解为二氧化碳和水或生物物质的能力。在一种实施方案中，该自由流动颗粒为基本可生物降解的。在另一种实施方案中，整个吸收制品为基本可生物降解的。
本文使用的术语“膨松度”和“密度”，除非另行规定，一律基于样品的烘干重量，以及在7.62cm(3英寸)直径圆形压板施加0.34kPa(0.05psi)载荷下测定的厚度。样品的厚度测定是在TAPPI-平衡室(50％相对湿度和23℃)中经过至少4h平衡以后测出的。在接触压板的板面下面，样品应基本上平坦而均匀的。膨松度用单位质量纤维的体积，以cc/g为单位表示，密度是其倒数，g/cc。
本文使用的术语“纤维素”旨在涵盖任何以纤维素为主要成分的材料，具体地说包含至少50wt％纤维素或纤维素衍生物。因此，该术语涵盖棉、典型木浆、非木质纤维素纤维、纤维素醋酸酯、纤维素三醋酸酯、人造丝、热法机械木浆、化学木浆、松解化学木浆、马利筋属纤维素、细菌纤维素等。
本文使用的术语“松解剂”是一种化学品，可用于干扰干燥时纤维素纤维之间发生的正常氢键键合。松解剂的分子通常包含阻碍氢键键合的脂肪部分或烷基链或其他阻碍氢键键合的部分。在许多情况下，松解剂是阳离子的，通常包含季铵基团。然而，本发明范围也包括使用本质上是阳离子、非离子或阴离子的松解剂。不拟囿于理论，但据信，除了干扰氢键键合之外，松解剂也能干扰纤维与存在于纤网中的其他化学品之间的离子键和共价键键合。
本文使用的术语“尿布”是指一种通常穿在婴儿和失禁成人下躯干部位的吸收制品。
本文使用的术语“一次性”用以描述吸收制品，不准备洗涤它们或按其他方式将它们复原，或作为吸收制品重复使用(就是说，它们准备在经过一次使用以后便丢弃，任选地打算再生，送去堆肥或按照其他环境兼容方式加以处置)。
本文使用的术语“捏和(disperging)”是指一种对高浓度湿纤维进行机械加工(例如，大于8％，典型的大于10％浓度，例如由约12％～约25％或约18％～约42％)，使纤维彼此摩擦，但不过分损伤纤维。可使用通常被称之为捏合机或捏和机(disperger)的装置，不过在本文中这两个术语统称为“捏和机(disperger)”。在此处理过程中，纤维常常变得扭结或卷曲。捏和(disperging)，有时在造纸技术中被称之为“分散(dispersion)”，在造纸业中，捏和被用来改变纤维性能并在回收操作中改进油墨的脱除。在下文中给出将捏和操作用于故意产生纤维微粒-这在本发明之前通常被视为不希望的-的方法。
本文使用的术语“分散剂(dispersant)”是一种化学化合物，它有助于维持细小固体颗粒处于悬浮状态，并防止它们在流体介质中发生附聚或沉淀。术语“分散剂”不应与前面提到的术语“捏和(disperging)”和“分散(dispersion)”彼此混淆，“捏和”和“分散”在本文中指对纤维的机械加工。各种各样范例分散剂公开在美国专利5,795,377中，1998-08-18授予Tanner等人，在此收作参考。借助机械搅拌，分散剂也可促进颗粒聚集体的破碎以形成颗粒悬浮体。一般而言，技术上已知的分散剂用于防止固体颗粒在流体介质中的沉降、沉积、沉淀、附聚、絮凝、凝聚、粘附或结团。合适的分散剂包括有机聚电解质，包括聚羧酸盐、聚磺酸盐、聚硫酸盐和聚磷酸盐；无机磺酸盐、聚磷酸盐和硅酸盐；以及含极性基团的聚合物，如聚丙烯酰胺和多元醇。合成聚合物分散剂的例子是烯键不饱和单体与单烯键不饱和羧酸或其部分中和盐的共聚物。有用单烯键不饱和羧酸的例子包括丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、马来酐、衣康酸、衣康酸酐、富马酸，马来酸、富马酸和衣康酸半酯或半酰胺、巴豆酸、含1～18个碳原子烷基基团的丙烯酸及甲基丙烯酸烷基酯、乙烯基酯、乙烯基芳烃化合物、二烯等。单烯键不饱和羧酸的均聚物或这类单体的混合物也可使用。例子包括丙烯酸和甲基丙烯酸均聚物以及丙烯酸/甲基丙烯酸共聚物。有用的聚丙烯酰胺的例子包括聚丙烯酰胺和聚甲基丙烯酰胺以及它们的含1～18个碳原子烷基基团的N及N，N二烷基衍生物。
含磺酸聚合物分散剂的例子是单烯键不饱和磺酸(或其盐)的均聚物及其与上述烯键不饱和单体的共聚物。合适的含磺酸单体包括芳族磺酸(例如苯乙烯磺酸、2-乙烯基乙苯磺酸、2-乙烯基-3-溴苯磺酸、2-烯丙基苯磺酸、乙烯基苯基甲磺酸)，杂环磺酸(如2-磺基-4-乙烯基呋喃(furane)和2-磺基-5-烯丙基呋喃)，以及脂族磺酸(例如亚乙基二磺酸和1-苯基亚乙基二磺酸)。其他能改变颗粒混合物或淤浆的流变性能的有价值磺化聚合物包括木素磺酸钙、甲醛改性萘磺酸盐、磺酸化蜜胺甲醛聚合物以及其他磺酸化聚合物。
本文使用的术语“纤维微粒等效粒度”是指，假设纤维微粒为球形，纤维微粒的等效粒径的一种度量。纤维微粒等效粒度，例如可通过纤维微粒样品的筛分予以定量表示。替代地，单个纤维微粒的纤维微粒等效粒度可通过图象分析法确定，其中纤维微粒样品被放在玻璃板上，然后摄取高分辨率照片。从纤维微粒面积的测定值出发，假定纤维微粒的断面为一圆形，可计算出纤维微粒等效粒度。适用于本发明的纤维微粒具有大于约150μm但小于约10mm的等效粒度，更具体地说大于约250μm但小于约5mm的等效粒度，合适的是大于约300μm但小于约2mm的等效粒度。
本文使用的术语“可伸长”是指这样的制品，沿其x-y平面内至少一维方向上的尺寸可增加至少10％，特别是至少20％。该x-y平面是大致平行于制品表面的平面。术语“可伸长”涵盖可拉长和可弹性拉长的制品(按下文的规定)。例如在包含吸收剂芯的卫生巾的情况下，该制品和吸收剂芯可沿长度和宽度两个方向伸长。然而吸收制品却也可仅沿着这两个方向之一伸长，例如纵向。包含吸收剂芯的吸收制品，除了可伸长之外，也可以是“可拉长”的。本文使用的术语“可拉长”是指这样的制品，当拉长力施加在制品上时，它可伸长并对拉长产生一定反抗。术语“可弹性拉长”或“可弹性伸长”应作同义语理解。这两个术语，在本文中是指，当平面内的拉长力解除以后，制品或吸收性纤维微粒构将力图返回到其未伸长(原来)的尺寸。然而，它不必完全返回到其未伸长的尺寸。它可返回到介于其未伸长尺寸和最大伸长尺寸之间的某一松弛尺寸。
本文使用的术语“纤维”或“纤维的”是指这样一种粒状材料，此种粒状材料的长径比大于约10，尤其是大于约20。相反，“非纤维”或“非纤维类”材料是指这样的粒状材料，此种粒状材料的长径比等于或小于约10。
按本文的用法，一种膨松材料(例如，该制品的各吸收性成分)若满足如下条件便可视为“柔性”的一条25cm长、断面1cm×1cm的按TAPPI-平衡(50％相对湿度，23℃)过的直条材料，能够在3s时间内围绕着5cm直径的棒弯曲180°(即围绕棒圆周的50％缠绕)而不断裂，也不需要在该条两端施加超过6N的力以迫使其弯曲。在本文中，同样的材料如符合下列条件便是“形状保持的”即，若该直条在棒上被保持不动达5s，并在从棒上取下后保持至少30°的弯曲角(即，直条变形到其两端的笔直部分彼此间成至少30°角，而完全直的直条则构成0°角)。
本文使用的术语“自由流动”是指颗粒因受到卫生巾贴身戴在人体上时通常所遇的剪切力时能轻易流动的能力—该力类似于当手指埋没在所研究颗粒内手指彼此轻轻捻搓时所遇到的力。干燥、松散、丸粒材料如硬木纤维微粒和聚甲基脲(PMU)颗粒(如下文所述)在此种条件下通常是自由流动的，这与诸如粘土之类可变形但一般不自由流动的材料截然不同。具体地说，自由流动颗粒在干态时将具有小于约70°，特别是小于约60°的休止角(如下述)。类似地，自由流动颗粒将具有高的“压固压力(σ1)与按照颗粒的Jenike剪切流动试验测定的粘结强度(fc)的比值”，该试验方法规定在ASTM试验方法D6128-97，“用Jenike剪切变送器对散料固体的标准剪切试验方法”中，在此收作参考。该试验考察几种载荷下的颗粒间剪切力，并采用莫尔圆分析法求出颗粒的压固压力与粘结强度，以及内摩擦有效角(δ)和内摩擦运动角(φ)。最感兴趣的是压固压力粘结强度之比，在此称之为“流动性系数”。流动性系数小于或等于约1，表明材料流动性差或不流动。自由流动颗粒一般将具有大于约2的流动性系数，具体地大于约2.5，更具体地大于约3，最具体地说介于约3.5～约10。干燥丸状沙粒这种流动性非常高、粘结强度非常低的材料的流动性系数可达约10。Jenike剪切试验在商业上委托Jenike & Johanson公司(Westford，麻萨诸塞)实施。在一种实施方案中，本发明颗粒还具有等于或小于约67°的内摩擦有效角(δ)，具体地等于或小于约60°，最具体地等于或小于约57°。针对粒料的流变性质的有用原理描述在K.Shinohara的“粉末的原理和流变性质”中，《粉末科学与技术手册》，第4章，M.E.Fayed和L.Otten主编，第二版，Chapman& Hall，纽约，1887，等96～145页。
本文使用的术语“高得率浆粕纤维”是采用这样的制浆方法生产的浆粕造纸纤维该方法提供等于或大于约65％的得率，更具体地等于或大于约75％，进一步具体地介于约75％～约95％。得率是用相对于初始木材质量的百分率表示的加工后纤维获得量。高得率浆粕包括漂白的化学预热机械浆(BCTMP)、化学预热机械浆(CTMP)、压力/压力热法机械浆(PTMP)、热法机械浆(TMP)、热法机械化学浆(TMCP)、高得率亚硫酸盐浆以及高得率硫酸盐浆，所有这些浆粕所含纤维中都具有高木素含量。典型高得率纤维的木素含量(按质量计)等于或大于约1％，更具体地等于或大于约3％，进一步具体地介于约2％～约25％。类似地，高得率纤维例如可具有高于20的卡帕值。高得率浆粕纤维在经过制浆以及任选漂白等制备步骤后，直到成形为干燥成包或纤网形式之前，在一种实施方案中，其特征还在于具有比较完整的较少损伤的纤维、高游离度(等于或大于200加拿大标准游离度(CSF)，更具体地等于或大于250CSF，进一步具体地等于或大于400CSF)，以及低碎屑含量(低于25％，更具体地低于20％，进一步具体地低于15％，进一步具体地低于10％，按造纸技术技术人员已知的Britt悬浮物体分离试验测定)。在一种实施方案中，高得率纤维主要是软木，可能是北方软木BCTMP。
本文使用的术语“疏水的”是指在空气中与水的接触角至少是90°的材料。与此相反，在本文中使用的术语“亲水的”则是指在空气中与水的接触角小于90°的材料。CAHN表面力分析仪(SFA 222)可用来测定亲水性，同样也可采用技术上已知的各种各样其他仪器。
本文使用的术语“纤维微粒(nit)”是指包含缠结纤维的大致呈粒状的材料。纤维微粒有时亦称之为“毛粒”、“纤维束”或“纤维片”。纤维微粒通常在其结构中还包含构成纤维微粒的缠结纤维之间的毛细孔和孔隙，并且可具有不规则形状，虽然也可获得较为规则的形状，例如卵形和球形。纤维微粒通常还将表现出一定尺寸范围，从而导致纤维微粒内部的孔隙尺寸分布很宽，其中纤维微粒之间有大孔，纤维微粒内部有较小孔。这样的尺寸分布使得诸如粘液和月经之类粘弹物质得以很好地吸入并使快速涌出的流体被很好地吸入，与此同时仍提供良好吸收和保持流体所需要的小孔。一般而言，纤维微粒及其他自由流动颗粒提供许多粒度数量级的有效尺寸的孔隙，它们一般地大于气流成网(非织造布)、绒毛浆或薄纸中所遇到的孔径上限。
本文使用的术语“造纸纤维”包括所有已知纤维素纤维或含纤维素纤维的纤维混合物。适合制造本发明纤网的纤维包含任何来自生物源的天然或合成纤维素纤维，包括但不限于非木材纤维，例如棉、马尼拉麻、洋麻、印度草、亚麻、西班牙草、麦稻秸、黄麻、大麻、甘蔗渣、马利筋属绒毛纤维以及菠萝叶纤维；能产生纤维素的细菌；lyocell(有机溶剂纤维素纤维)、人造丝，或者其他人造纤维素纤维；以及木纤维，如由落叶树和针叶树获得的那些，包括软木纤维，如北方和南方软木牛皮纸浆纤维；硬木纤维，例如桉树、枫木、桦木和白杨。木纤维可以高得率或者低得率形式制成，并可按任何已知方法制浆，包括硫酸盐法、亚硫酸盐法、各种高得率制浆法以及其他已知的制浆方法。在一种实施方案中，纤维微粒包含来自2或更多种截然不同生物源的纤维素纤维，例如硬木和软木纤维，或者木基纤维与棉，或者桉树纤维与大麻纤维，以及诸如此类，其中来自每种来源的纤维可占到全部纤维质量的等于或大于10％，或者等于或大于20％，或者等于或大于30％。
由有机溶剂制浆方法制备的纤维也可使用，包括公开在以下文献中的纤维和方法美国专利4,793,898，1988-12-27授予Laamanen等人；美国专利4,594,130，1986-06-10授予Chang等人；以及美国专利3,585,104。有用的纤维还可采用蒽醌制浆法生产，其例子可见诸于美国专利5,595,628，1997-01-21授予Gordon等人。
在制造漂白的造纸纤维的实施方案中，任何已知的漂白方法均可使用。按合成法制备的纤维素纤维也可使用，包括人造丝的各种品种，以及其他由粘胶液或化学改性纤维素衍生的纤维。化学处理的天然纤维素纤维也可使用，例如丝光化浆、化学硬化的或交联的纤维，或者磺化的纤维。在一种实施方案中，纤维是基本上未经磨浆的或者仅轻微磨浆的(例如，施加的磨浆能量小于3马力天/吨纤维)。回收再利用纤维或新纤维或者二者，均可使用，然而在一种实施方案中，纤维基本上由新纤维组成。丝光化纤维、再生纤维素纤维、利用微生物产生的纤维素、人造丝和其他纤维素材料或纤维素衍生物均可使用。合适的造纸纤维还包括再利用纤维、新纤维或其混合物。
本文使用的术语“聚合物片”是指一种多孔或非孔层，它主要由聚合物材料构成，可以是非织造纤网、塑料膜、聚合物薄膜、多孔薄膜或者泡沫体层。聚合物片材可用作吸收制品的芯吸阻挡层、拦液层、后片以及，如果透液性足够的话，作为面层。聚合物片材可由等于或大于约50wt％聚合物材料构成，更具体地等于或大于约80wt％聚合物材料，最具体地等于或大于约90wt％聚合物材料。范例材料包括聚烯烃、聚酯、聚乙烯基化合物及聚酰胺，以及它们的共聚物或混合物。许多添加剂和化合物均可加入到聚合物片材中或者作为聚合物成分的一部分，包括抗菌剂、异味控制添加剂、无机填料颗粒、表面活性剂、颜料和染料、软化剂以及诸如此类。该片材也可经过处理从而具有驻极体，以改善对体液中的某些颗粒或成分的截留。
术语“卫生巾”在本文中用来指一种女性穿戴的制品，放在阴部区域附近，旨在吸收并容纳各种各样由身体排出的流出物(例如，血液、月经和尿)。虽然本发明是以卫生巾形式展示和描述的，但要知道，本发明也适用于其他女性卫生或月经垫如裤衬垫和塞子(止血栓)，或者其他吸收制品，如尿布或失禁垫。术语“女性护理垫”在这里与卫生巾同义。
本文使用的术语“表面活性剂”包括单一表面活性剂或2或更多种表面活性剂的混合物。若用2或更多种表面活性剂的混合物，这些表面活性剂可选自相同或不同的类别，只要混合物中存在的表面活性剂彼此相容。一般而言，该表面活性剂可以是技术上已知的任何表面活性剂，包括阴离子、阳离子、非离子和两性表面活性剂。阴离子表面活性剂的例子包括但不限于，线型和支链烷基苯磺酸钠；线型或支链烷基硫酸盐；线型或支链烷基乙氧基硫酸盐；以及硅氧烷磷酸酯、硅氧烷硫酸盐和硅氧烷羧酸盐，如Lambent技术公司(Norcross，佐治亚)制造的那些。阳离子表面活性剂，仅作为举例说明，包括牛脂三甲铵氯化物以及，更一般地，硅氧烷酰胺、硅氧烷酰氨基季铵盐以及硅氧烷咪唑啉季铵盐。非离子表面活性剂的例子包括，同样仅作为举例说明，烷基聚乙氧基化物；聚乙氧基化烷基酚；脂肪酸乙醇酰胺；聚二甲基硅氧烷共聚醇的酯、聚二甲基硅氧烷醇的酯，以及聚二甲基硅氧烷共聚醇，如Lambent技术公司制造的那些；以及环氧乙烷、环氧丙烷以及醇的复杂聚合物。两性表面活性剂的一个范例类型是硅氧烷两性化合物，由Lambent技术公司(Norcross，佐治亚)制造。
本文使用的术语“保水值”(WRV)是一种用于表征某些用于本发明目的的纤维的指标。WRV的测定方法是，将0.5g纤维分散在去离子水中，浸泡过夜，将该纤维放在4.83cm(1.9英寸)直径、底部带有0.15mm(100目)丝网的试管中，在1000倍重力条件下离心20min。样品经称重，然后在105℃干燥2h，并再次称重。WRV是(湿重-干重)/干重。适用于本发明目的的纤维的WRV可等于或大于约0.7，更具体地介于约1～约2。高得率浆粕纤维的典型WRV等于或大于约1。
按本文的用法，某种材料，当符合以下条件时将视为“可溶于水”它基本上完全溶解在过量水中形成溶液，从而丧失其最初的形式并沿整个水溶液基本呈分子分散状态。一般来说，水溶性材料将不具有明显程度的交联，因为交联趋于使材料变为不溶于水。“不溶于水的”材料根据上述定义判定是不溶于水的材料。在本发明中，压缩的材料可用水溶性材料将其粘合，从而在润湿后容许其膨胀。水溶性粘合剂可用来在本发明中将各个成分连接在一起。在某些实施方案中，粘合剂和吸收性成分也可以是可溶于水的。
按本文的用法，“湿强剂”是一种用来保护、增强或固定湿态时纤维间粘合点的材料。在典型情况下，在纸和薄纸产品中将纤维维系在一起的手段涉及氢键以及有时，氢键与共价键和/或离子键的组合。在本发明一种实施方案中，湿强度添加剂用来固定纤维与纤维之间的结合点，从而使得它们抗拒湿态时的破裂。在这种情况下，术语“湿态”在本文中用来指产品基本上吸饱水或其他水溶液时的状态，然而也可能指在很大程度上被含水体液如尿、血、粘液、月经、泻肚排泄物、淋巴液以及其他身体流出物所饱和。
造纸业中用来赋予纸和纸板湿强度的常用材料中，有许多适用于本发明。这些材料在技术上被称作“湿强剂”，可由多种来源购得。任何材料，只要当加入纸幅或纸页中都能使获得的纸页的“几何平均湿强度几何平均干强度之比”大于0.1，就本发明目的而言，均被称之为湿强剂。
合适的永久湿强剂通常是水溶性阳离子低聚或聚合树脂，它们本身能交联(均质交联)或者能与纤维素或者与其他木纤维组分交联。为此目的使用最广泛的材料是被称之为聚酰胺-多胺-表氯醇型树脂的一类聚合物。这些材料曾被描述在授予Keim的专利(美国专利3,700,623和美国专利3,772,076)中并由Hercules公司(Wilmington，特拉华)作为KYMENE 557H多胺表氯醇树脂出售。相关材料还由汉高化学公司(夏洛特，北卡罗来纳)以及佐治亚-太平洋树脂公司(亚特兰大，佐治亚)销售。其他有用的湿强剂包括由孟山都公司开发并以SANTO RESTM的商品名销售的聚酰胺-表氯醇树脂，包括描述在授予Petrovich的专利(美国专利3,885,158；美国专利3,899,388；美国专利4,129,528和美国专利4,147,586)中的，以及授予van Eenam的专利(美国专利4,222,921)中的那些。尽管在消费品中使用得尚不普遍，但聚乙烯亚胺树脂也适合用来固定本发明产品中的粘合点。另一类永久型湿强剂的例子是通过甲醛与蜜胺或尿素之间的反应制取的氨基塑料树脂。
阳离子湿强剂的效力可通过以活性阴离子化合物处理纤维素纤维而增强，可参见美国专利5,935,383，“改善湿强度纸的方法”，1999-08-10授予Tong Sun和J.D.Lindsay，在此收作参考。
吸入及再润湿(Rewet)试验吸入和再润湿试验给出了吸入2mL合成月经模拟物的吸收时间。该试验方法是专为一种在长轴9.5cm、短轴4cm的椭圆形非织造布外套中的纤维微粒或其他自由流动颗粒而修订的，外套中装有3.0g待测干燥丸粒材料以及该丸粒吸收剂材料下面的超吸收剂颗粒。
该椭圆外套的下表面包含20gsm(g/m2)SMS(纺粘-熔喷-纺粘层合物)纤网，Corovin GMBH公司(德国)生产，并在准备接触颗粒的表面上用15gsm Finley粘合剂2525A进行了处理。该20gsm纤网放在一个口模元件上，后者包含一平板，板上开有9.5cm长、4cm宽的椭圆孔，孔深9mm。口模元件上的9mm深孔壁是垂直的。让纤网松垂到该孔中。然后，在沿着下面平板的椭圆孔区域的纤网的粘合剂上散布0.5g涂布微晶纤维素的超吸收剂颗粒。涂布的超吸收剂颗粒系由Stockhausen 880超吸收剂颗粒(Stockhausen公司，Greenboro，南卡罗来纳)，按共同所有的未决申请序列号60/129744，“含超吸收剂的复合材料”，1999-04-16提交的在此收作参考的方法以Functional Foods供应的XL 110型纤维素粉末进行处理而获得的。随后，3.0g干燥纤维微粒均匀地铺在该超吸收剂颗粒上面，使得20gsm SMS层上的纤维微粒厚度在下面的板孔区域内基本上保持一致。在纤维微粒和SMS层的床层上覆盖40gsm纺粘双组分(聚乙烯/聚丙烯)纤网，Kimberly-Clark公司(Neenah，威斯康星)按商品名Prism12T供应。该底层的SMS和上面的双组分纤网随后热封起来，方法是用一个加热元件围绕着下面平板椭圆孔一周去接触SMS纤网的周边。如此热封在一起的这2层纤网围成一个椭圆形袋，其中装有纤维微粒和超吸收剂颗粒。该袋为约6mm～约9mm厚。将该袋放在一210mm长、65mm宽的沙漏形共成形层(coform layer)上，后者主要由60％聚丙烯与40％漂白硫酸盐软木纤维组成。用粘合剂将共成形层粘合到作为后片的20μm厚聚乙烯片材上。在袋和共成形层的上面放置20gsm纺粘面片。该覆盖面片利用粘合剂固定到共成形层和后片上，并用口型刀将制品冲裁成与共成形层同样宽度和长度，于是便制成卫生巾。在共成形层内压花形成2mm的封合边，该封合边距共成形层边缘为2mm。
让吸收制品袋吸入2mL处理过的猪血(由Cocalico公司(Reamstown，宾夕法尼亚)提供)，后者是由具有在透明聚丙烯酸块上切成的5.04cm×1.27cm矩形供给槽的流体储池供应的，以便利用该槽作为暂存流体的凹槽，直至流体全部被吸收材料所吸收。该块的质量是162g，并具有7.3cm×7.5cm的印记(与样品相抵的接触区域)，而供液槽则位于印记内、中心线上。该狭槽沿着袋的纵向走向，并压在其纵向中心线上。块的表面平坦地放在吸收剂材料的表面上，这样，流体的吸入基本上沿着与吸收剂材料袋相邻的整个狭槽面积上进行。用秒表测定吸入2mL流体的时间，终点凭肉眼观察。当这2mL流体进入狭槽并接触到吸收材料时开始计时，直至当流体完全透入吸收材料的面片或上表面时停止计时。吸收时间越短，表明该特定材料的吸入速率越快。
材料一旦吸收了流体，还可测定再润湿。带有狭槽的塑料块，在流体被吸尽以后留在材料上1min。1min以后，取下塑料块，然后让材料不受打扰地放置8min。继而，将预先称重的一片FortJames(Richmond，弗吉尼亚)Verigood?牌吸墨材料，放在样品上面，然后施加3.45kPa(0.5psi)的压力并保持3min。3min以后，取下吸墨纸并称重，再减去吸墨纸初始重量，从而获得吸墨纸吸收的月经流体的数量，以克为单位。该数值越高，说明试验的该特定材料的再润湿度越大。
每个样品总共做3次再润湿和吸入测定。
测定离心持液容量(能力)的方法按本发明的用法，用测定离心持液容量的方法测定一个吸收材料样品，在其上施加离心力以后所保持的试验流体数量。所保持的流体数量是按照每克材料的持液量算出的。该试验一般在TAPPI标准条件下进行。
大致地说，该方法的试验过程是，将0.5g吸收材料样品放入到改制的圆筒中，让吸收材料样品暴露于所要求的流体达60min，然后将圆筒放在离心机内，以除掉多余流体。计算出每克吸收材料样品吸收的流体克数，即作为结果。
以下的设备和材料将在离心持液容量测定方法中用到-合成的月经流体(模拟物)，公开在美国专利5,883,231中，1999-03-16授予Achter等人。美国专利5,883,231公开并要求保护的该模拟物可由Cocalico生物制品公司(449 Stevens Rd.，265信箱，Reamstown，宾夕法尼亚17567，USA)购得。
-Sorvall RT 6000D离心机，由环球医疗仪器公司，3874Bridgewater Dr.，St.Paul，MN 55123，USA，供应。
-4个200mL顶部带螺纹离心瓶，由国际设备公司(300 Second Ave，Needham Heights，MA 02494，USA)供应。
-天平，读数至0.001g(注标准应当是NIST颁发的，并且应经常重新认证，以保证精确度)。
-4个50mL Pyrex烧杯。
-实验室计时器，60min量程，读数至1s，VRW科学产品公司(1145 Conwell Ave.，Willard，OH 44890，USA)供应。
-4个改制的Lexan圆筒，9cm高、3.1cm内径、4.8cm外径，底部带有300孔/平方英寸丝网。
-美国标准50(号)筛网，8英寸直径，2英寸高，VWR科学产品公司(1145 Conwell Ave.，Willard，OH 44890，USA)供应，目录号57334-464。
-不锈钢网，每英寸4孔或孔开得足以沥干模拟物。
样品制备吸收材料制备采用美国标准50号筛网将样品筛分为300～600μm的粒度。将分级后的样品贮存在基本气密的容器内，以备需要制备吸收材料样品时使用。改制的圆筒放在天平上并进行重量配衡。然后，在1个改制圆筒内放入0.5g-30/+50粒度的分级后样品。记录下重量作为“样品重量”。装有吸收材料样品的改制圆筒进行称重，并将该重量记做“干圆筒重量”。按照上述步骤，将另外的吸收材料样品放入到3个其余的改制圆筒中。
从冷藏装置中取出模拟物，放在旋转器上，然后缓慢地旋转30min以便使所含成分充分混合并使模拟物暖至室温。
试验方法的步骤如下1.将10mL模拟物放入到50mL派热克斯烧杯中。
2.装有吸收材料样品的改制圆筒放入到50mL派热克斯烧杯中。
3. 15mL模拟物倒入到改制圆筒中。这可保证模拟物能够从上、下两个方向接近吸收材料样品。
4.如果另外还需要吸收材料样品的话，根据需要重复步骤2和3。
5.步骤4完成以后，计时器设定在60min并启动。
6. 60min到了以后，改制圆筒从派热克斯烧杯中取出并在不锈钢丝网上放置60s。
7. 60s以后，改制圆筒从不锈钢丝网上取下并放在200mL离心瓶中。
8.将离心瓶放在离心机中并在1,200rpm下离心3min。
9. 3min后，从离心瓶中取出改制圆筒，并称量装有吸收材料样品的改制圆筒。该重量作为湿圆筒重量记录下来。
随后，按下式计算每个吸收材料样品的离心持液容量[(湿圆筒重量-干圆筒重量)-产品重量]/(产品重量)在任何下面实施例的报告中，离心持液容量均为2个样品(即，n＝2)的平均值。本发明的自由流动颗粒可具有至少1.5g/g的离心持液容量，具体地说至少2g/g，最具体地说约2.2g/g或更大。
原料吸收速率和再润湿试验方法按本文的用法，用“原料吸收速率和再润湿试验方法”测定吸收材料的至少以下2项特性1.吸收速率——已知数量吸收材料吸收多次已知数量流体排放所需要的时间，秒数；以及2.再润湿——当在吸收材料上面放置吸墨纸并施加已知压力并保持规定的时间时，吸收材料所放出的流体数量，克数。
按该方法的测试过程包括，采用秒表测定10mL吸收材料吸入多次流体(1或2mL)所需要的时间，秒数。Harvard注射泵(Harvard器械公司，Holliston，麻萨诸塞)由程序控制将2mL流体分散到10mL吸收材料上，此刻试验仪器同时启动秒表。该秒表在2mL流体被吸入到吸收材料中以后便停下。随后，排出第2个2mL流体并计时。第2次排放以后进行第3次排放，这次由1mL组成，也进行计时。这样便获得总共5mL排液和3次吸入计时结果。然后，试验仪器自第3次排液被吸入以后等待60s，然后在这10mL吸收材料上放置预先称重的吸墨纸并施加0.5psi的压力并持续60s。60s后，再次称量吸墨纸重量，于是，吸墨纸所吸收的流体克数即作为增湿量。试验一般在TAPPI标准条件下进行。
设备和材料-Harvard设备的程控注射泵，型号44，由Harvard设备公司(South Natick，马萨诸塞01760，USA)市售供应。
-本试验中的流体，仅举例说明但不受此限，是一种合成月经(模拟物)，公开在美国专利5,883,231中，1999-03-16授予Achter等人，在此将其公开内容中与本说明不矛盾的部分收作参考。美国专利5,883,231公开并请求保护的模拟物可由Cocalico生物制品公司(449 Stevens Rd.，265信箱，Reamstown，宾夕法尼亚17567，USA)购得。
-一次性塑料称量蒸发皿，由威斯康星的NCL公司(Birnamwood，威斯康星54414，USA)按零件号W-D 80055市售供应。
-60cc一次性针筒，由Becton Dickenson公司(Rutherford，纽约USA)市售供应；Tygon接管，尺寸16号，内径0.12″，零件号6409-16，由科尔-帕默仪器公司(芝加哥，伊利诺60648 USA)市售供应；以及1/8″外径的软管，倒钩尺寸，零件号R-3603，也由科尔-帕默仪器公司市售供应。
-5.5cm吸墨纸，VWR科学产品公司(1145 Conwell Ave.，Willard，OH 44890，USA)供应，零件号28310-015。
-重物，取100mL派热克斯烧杯并注入任意适当物质至717.5g，以便获得0.5psi载荷。
-天平，读数精确至0.001g(注标准应当是NIST颁发的，并且应经常重新认证，以保证精确度)。
-秒表，读数至0.1s(注秒表应为NIST可跟踪的)。
-刻度量筒，读数至20mL。
-透明丙烯酸树脂板(尺寸足以坐落在一次性塑料称量蒸发皿上)，其中心钻有孔用以插入Tygon管件。
样品制备从冷藏装置取出模拟物，放在旋转器上并缓慢旋转30min，以便使内装物充分混合并使模拟物暖至室温。
将刻度量筒放在天平上并进行重量配衡。将10mL吸收材料引入到刻度量筒中。从天平上拿下刻度量筒。将刻度量筒底部在实验室台面或类似的硬表面上轻轻地叩10次以便促进沉积。目测检查以确认在刻度量筒内已有10mL吸收材料。这10mL吸收材料倒入到称量蒸发皿上并轻轻地将吸收材料抚平。
将Harvard注射泵设定到程序模式。注入速率设定到250mL/h，同时目标体积设定在2mL，直径设定到正确的注射器容量，Harvard注射器泵填充有60mL模拟物。
试验方法的步骤如下1.Tygon管件的一端插入到丙烯酸树脂板的孔内。
2.丙烯酸树脂板放在装有10mL吸收材料的称量蒸发皿上。Tygon管件应处于吸收材料的中心。
3.启动秒表并同时开始注入第1个2mL模拟物排液。
4.当模拟物被吸收材料吸收时，停下秒表。秒表上的读数记做“排液1”，以秒为单位。当待测吸收材料在5min内仍未将模拟物吸入(即，模拟物停留在吸收材料表面)时，停止试验并记为300+s。
5.启动秒表并同时开始注入第2个2mL模拟物排液。
6.当模拟物被吸收材料吸收时，停下秒表。秒表上的读数记做“排液2”，以秒为单位。当待测吸收材料在5min内仍未将模拟物吸入(即，模拟物停留在吸收材料表面)时，停止试验并记为300+s。
7.启动秒表并同时开始注入模拟物。但这一次，Harvard注射泵在注入1mL模拟物以后便停止。
8.当这1mL模拟物被吸收材料吸收时，停下秒表。秒表上的读数记做“排液3”，以秒为单位。同样，当待测吸收材料在5min内仍未将模拟物吸入(即，模拟物停留在吸收材料表面)时，停止试验并记为300+s。
9.第3次排液吸入以后，等待60s。
10.称量2片吸墨纸的重量，并将该重量记做“干吸墨纸”。
11.在步骤9中提到的60s的终点，将0.5psi重量慢慢放在吸墨纸上并启动秒表。
12. 60s后，取下重量并再次称量吸墨纸的重量。该吸墨纸重量记做“湿吸墨纸”。
上面概述的步骤3～12一直重复到吸收材料不再吸收模拟物为止(即，模拟物停留在吸收材料上面并且5min内未被吸入)。
该试验方法的再润湿部分的结果以克为单位表示并按下式计算(湿吸墨纸)-(干吸墨纸)＝再润湿休止角试验本文所使用的术语“休止角”是指由在控制环境下制备的自由流动颗粒堆的侧边与水平平面之间的夹角。一般而言，休止角低，表明能够轻易地流动；而休止角高，说明颗粒流动性不良或趋于粘附。适用于本发明自由流动颗粒的休止角测定将在下面利用图9和10加以说明。图9表示设备100，旨在用来测定在圆柱形平台上形成的颗粒堆的休止角。该设备包括粉末漏斗102(Nalgene?80mm塑料漏斗，目录号30252-955，载于VWR科学产品公司目录)，漏斗高度106mm(从漏斗上平面到颈108上平面的距离)。粉末漏斗102的上部开口104为104mm宽。其下部颈108的外径为21mm，长度33mm，这提供了下部开口106。放在漏斗中的颗粒下落到黄铜圆柱体110上，该圆柱体直径D为15.2cm。其边缘不带任何毛刺或其他能妨碍颗粒从圆柱体掉下来的不规则构形。圆柱体110与漏斗102的轴线成轴向同心。圆柱体110的上表面位于漏斗102的下部开口106下方15cm距离L处。圆柱体110的高度足够高，以致颗粒能够溢洒到旁边而不会从底下的平台上升到圆柱体110的上表面的高度。建议该高度至少是5cm。粉末漏斗102坐落在环架上。漏斗102和圆柱体平台110都应当保持水平。
为进行该试验，100cm3颗粒倒入到漏斗102中。让颗粒在重力下下落，从而在下面的圆柱体上形成一堆，如图10所示。测定圆柱体110上的颗粒堆120相对于圆柱体110上表面的高度H。于是，颗粒的休止角θr由H/R的反正切给出，其中R是圆柱体110的半径(D/2)。该测定重复5次，最后求出平均值。
在休止角测定中，湿度的影响应予以考虑。除非另行说明，一般假定所测定的休止角是针对与23℃、相对湿度30％的空气相平衡的基本干燥颗粒而言的，通常会在纤维素纤维微粒中产生小于5％的含湿量。湿度提高对纤维微粒的影响可通过测定含湿量递增的一系列纤维微粒的休止角观察出来。让纤维微粒在例如约50％的相对湿度下进行平衡，在大多数情况下能将纤维微粒的含湿量提高到约5～7％，并且还可采用更高的相对湿度，以进一步提高含湿量。对于高于约10％的含湿量，可能需要在不断搅拌的情况下向纤维微粒施加去离子水的细雾并等待15min以便水分在纤维微粒内达到重新均匀分布。一旦变湿以后，再次测定纤维微粒的休止角。
如果颗粒开始架桥，不再从漏斗中自由流出，可轻轻敲打，即，每隔约0.5s，在下部开口106上方10cm高处、在沿着漏斗102的直径3个均匀分布的部位轻轻敲打漏斗外表面3次。敲打的力应刚好足以使颗粒挪动。如果架桥持续造成问题，可让颗粒呈细流慢慢加入到102，以便使它们流过颈部108，落到圆柱体平台110上。
未加松解剂的纤维微粒和有相当数量突出到纤维微粒表面以外的松散纤维的纤维微粒，当处于干态时常常具有高达约70°的休止角，然而依然可用于本发明。当要求较高程度流动性时，可用于本发明的自由流动颗粒可具有等于或小于约60°的休止角，更具体地等于或小于约55°，最具体地等于或小于约47°，范例的范围是10～45°，或者约25°～约38°。在某些实施方案中，在含湿量等于50％(50g水每100g干纤维)，甚至100％的情况下，该颗粒将仍具有小于约75°的休止角，并且仍然属于上面有关干颗粒所规定的范围。随着含湿量从5％提高到100％，休止角的增幅不得超过15°，具体地说不超过10°，最具体地不超过6°。
凝胶床渗透率(GBP)试验适合用于实施凝胶床渗透率(GBP)试验的活塞/圆筒设备表示在图11和12中。参见图11，设备420由圆筒422和大体如424所示的活塞组成。如图11所示，活塞424由以下部分组成圆柱形LEXAN?轴426，后者具有同心圆柱孔428，沿着该轴的纵向轴线打出该孔。轴426的两端分别被机加工成端部430和432。一重物，如434所示，坐落在端部430上并具有沿其中心钻出的圆柱形孔436。在另一端432上插着一个圆形活塞头440。活塞头440被设计成可沿圆筒422内部做垂直运动的尺寸。如图12所示，活塞头440备有内、外同心环，分别包含7和14个0.95cm(0.375英寸)的圆柱孔，如箭头442和444所示。二同心环每一个上的孔是从活塞头440的顶到底贯通钻出的。活塞头440还具有在其中心钻出的圆柱孔446，用以容纳轴426的端432。
固定在圆筒422下端的是400目不锈钢织物网448，安装前预先沿双轴向绷紧。固定在活塞头440下端的是400目不锈钢织物网450，安装前预先沿双轴向绷紧。452所标出的吸收材料样品由网448支撑着。
圆柱体422由透明LEXAN?棒或等价物经过钻孔制成，其内径等于6.00cm(面积＝28.27cm2)，壁厚0.5cm，高度5.0cm。活塞头440由LEXAN?棒机加工制成，其高度为0.625英寸(1.59cm)；直径设计成适合在圆筒422内部并与之以极小间隙配合，但仍然可自由滑动。活塞头440中心的孔446具有车出的0.625英寸螺纹段(1.59cm)开口(18个螺纹/英寸)，用于与轴426的端432相配合。轴426由LEXAN?棒机加工制成；其外径等于0.875英寸(2.22cm)；内径0.250英寸(0.64cm)。端432是0.5英寸(1.27cm)长，并带有螺纹以便与活塞头440的孔446相配合。端430是2.54cm(1英寸)长；1.58cm(0.623英寸)直径，从而形成环状台肩以支撑不锈钢重物434。环状不锈钢重物434的内径为1.59cm(0.625英寸)，因此可滑入到轴426的端430上，并坐落在其上形成的环状台肩上。活塞424与重物434的重量之和等于596g，该数值，就28.27cm2的面积而言，相当于20,685dyn/cm2(0.30psi)的压力。
当溶液流经活塞/圆筒设备时，圆筒422一般坐落在16目、刚性不锈钢支撑网(未画出)或等价物上。
将活塞和重物放到空圆筒中，以便测量从重物底面到圆筒顶面的尺寸。该测定值采用读数精确至0.01mm的卡尺量取。该测定值以后将用来计算凝胶床高度。重要的是，测定每一个圆筒空白状态并对使用哪一个活塞和重物进行记录。当凝胶溶胀时，应保持使用同一活塞-重物组合。
用于GBP测定的吸收剂层的制备过程是3.0g吸收剂材料放在GBP圆筒设备中(溶胀前，干聚合物应在圆筒网上均匀摊开)，以0.9％(w/v)氯化钠水溶液溶胀15min。样品采自预先筛选的吸收剂材料部分，即是通过了美国标准#30目筛网但被美国标准#50目筛网截留的部分。颗粒的预筛选可采取手工或自动预筛选，例如采用Ro-Tap机械振动筛，型号B，由W.S.Tyler公司(Mentor，OH，USA)供应。
这段时间结束以后，将圆筒从流体中取出，并将活塞重物组合件放在凝胶层上。通过用测微计测量从重物底面到圆筒顶面的距离，确定出该溶胀层的厚度。从凝胶溶胀以后取得的数值中减去用空圆筒进行这一测定时获得的数值。所获得的数值即为凝胶床高度H。
GBP测定的第1步是将氯化钠溶液加入到圆筒422中，直至该溶液达到从凝胶层452底部量起4.0cm的高度。该溶液的高度将在整个试验过程始终保持不变。用重量分析法测定通过凝胶层452的流体数量对时间的关系。数据点的收集定为，试验的头2min，每秒钟一次；其余时间，每2s一次。当将这些数据标绘成通过床层的流体数量对时间的曲线时，本领域技术人员便可清楚地看出，稳定的流率是何时获得的。在该流率计算中，仅使用流率已变得稳定以后所收集到的数据。透过凝胶层452的流率Q，可利用透过凝胶层的流体(以克计)对时间数据点(以秒计)的最小二乘法线性拟合来确定，单位为g/s。
渗透率，以cm2为单位，可通过下式求得K＝[Q*(H*Mu)]/[A*Rho*P]其中K＝凝胶床渗透率(cm2)；Q＝流率(g/s)；H＝凝胶床高度(cm)；Mu＝液体粘度(泊)；A＝液体物流断面面积(cm2)；Rho＝液体密度(g/cm3)；以及P＝静水压(dyn/cm2)(通常为3923dyn/cm2)。
AUL和自由溶胀试验“载荷下的吸收率”(AUL)是材料在进行机械载荷下持液能力的度量。其测定方法是，测定1g材料在约2kPa(0.3磅每平方英寸)外加载荷或约束力作用下，1h能吸收含0.9wt％氯化钠水溶液的克数AUL装置包括“需求吸收度测试仪(DAT)”，如描述在美国专利5,147,343中，1992-09-15授予Kellenberger，在此收作参考，它类似于M/K系统公司(Danners，麻萨诸塞)供应的GATS(重量分析法吸收度试验系统)，采用一水平多孔板，它具有局限在2.5cm直径面积内的许多出水口，用以提供液体盐水溶液，0.9(w/w)％氯化钠水溶液，该水溶液由储液池供应给多孔板，使得在多孔板的上平面处不具有静水头(既无正压也无负压)。于是，流体可不需要克服显著毛细管压力能垒便将液体移出多孔板，从而被吸入到吸收剂中。由板中吸收的流体不断被来自储液池的液体置换。储液池坐落在电子天平上，以此测量出从储液池取出并被吸收到吸收剂中去的液体数量。多孔板上的样品坐落在一段2.54cm(1英寸)内径热塑性管上，该管略做了机加工，以保证同心度。0.15mm孔隙(100目)的不锈钢织物熔结在圆筒底部，以约束其中的样品及任何粒状物。必须小心保持底部平坦和光滑以及圆筒内部不被扭曲。由2.54cm(1英寸)直径实心材料(例如透明塑料)制成4.4g的活塞(“间距盘”)并经过机加工使之紧挨圆筒但又不被卡住(即，直径减小到2.527cm)。在活塞上放标准100g重量，用以提供21,000dyn/cm2(约0.3psi)约束载荷，相当于婴儿尿布通常所受到的。为了用泡沫体状纤维材料或泡沫体进行该试验，材料样品被切成直径略小于2.54cm(1英寸)的圆盘，以便与样品管内壁自由地配合。样品质量应介于约0.05g～约0.16g。
该试验过程的第1步是将3cm直径GF/A玻璃滤纸放在多孔板上(纸的尺寸应大于圆筒内径但小于外径)，以保证良好接触同时又消除任何从DAT出水口上空蒸发的可能，随后等待其达到饱和。待测试材料放在AUL设备底部的金属丝织物上，然后在样品上覆盖塑料间隔盘，其作用在于保护样品在试验期间免遭干扰同时也使载荷均匀地施加到整个样品上。在小心地将活塞和重物放在圆筒内的样品上以后，将AUL装置放在玻璃滤纸上。监视流体吸入量随时间变化的情况，或者手工操作，利用带状记录纸记录器；或者直接输入到数据采集系统中来实施。
1h后测定的流体吸入量即为AUL值，以每克干试验材料的液体克数表示。
本发明材料的AUL可高于6g/g，更具体地等于或大于约10g/g，进一步具体地等于或大于约15g/g，最具体地等于或大于约25g/g，典型范围介于约9～约40g/g。虽然不加超吸收剂材料或可溶胀粘结剂材料便可以达到高AUL值，但是特别高的AUL值则要通过在吸收剂结构中加入超吸收剂材料才能达到。
本文所使用的“自由溶胀容量”(FS)是如下试验的结果测定1g材料在可忽略不计的外加载荷作用下，1h能吸收含0.9wt％氯化钠水溶液的克数。该试验的实施与前面关于AUL试验所述一样，只不过在样品上不放100g重量。
本发明材料的自由溶胀容量可高于8，更具体地高于10，更具体地高于20，最具体地高于30g/g。
本文所使用的“自由溶胀AUL比值”是自由溶胀容量与AUL的比值。该数值通常将大于1。该数值越高，材料对压缩载荷越敏感，就是说该样品在载荷下维持其潜在孔隙容积和毛细管吸收势能的能力越低。本发明材料的“自由溶胀AUL比值”等于或小于约4，更具体地等于或小于约2，进一步具体地等于或小于约1.5，更具体地等于或小于约1.3，典型范围介于约1.2～约2.5。
附图详述现已发现，吸收制品优异的流体吸入和控制性能可通过采用装在吸收制品内的诸如膨松纤维微粒之类的自由流动吸收颗粒的吸收制品来达到。在流体控制、吸收率和/或合身方面的有利效应可在一种装有自由流动颗粒的袋与吸收制品内其他元件之间的配合作用下取得。例如，良好的结果已通过一种包含造纸纤维的纤维素纤维微粒获得，该纤维微粒是通过捏和作用使纤维缠结成为小的、不连续的束而借助机械作用制造的。
纤维微粒制备纤维微粒制备的某些基本方面公开在美国专利5,800,417，“包含生成水凝胶的聚合物材料和纤维束的吸收组合物”中，1998-09-18授予K.Goerg-Wood等人，在此全文收作参考。
本发明生产方法的一个实施方案大致表示在图1的流程图中。首先提供湿纤维，通常是高浓度的，典型值大于10％，更具体地等于或大于约20％，最具体地等于或大于约30％，典型范围介于约32％～约55％。任何造纸纤维均可使用，同样，其他纤维素纤维或吸收性聚合物纤维，只要能形成纤维微粒，均可使用。在一种实施方案中，硬木纤维是纤维微粒的主要纤维成分，在相关的实施方案中，用短造纸纤维生产纤维微粒，其中纤维的重均长度小于3.5mm，具体地说小于约2mm，更具体地介于约0.2mm～约1.7mm，按采用Kajaani FS-200仪器测定的纤维长度计。
为提供高浓度纤维，可能要求脱水步骤以便将稀纤维悬浮体变得更浓。例如，低浓度淤浆可用带式压榨机达到脱水。带式压榨机可以是任何合适的市售供应的装置，例如由Komline Sanderson(Peapack，新泽西)供应的带式过滤压榨机。视被加工材料的体积而定，几台带式压榨机可并联起来以提供要求的能力。来自带式压榨机的工艺白水，可导回到制浆装置或者工厂其他需要水的部分去。在带式压榨机的出口，滤饼在典型情况下可具有25～45％固体，更具体地30～45％固体，最具体地35～40％固体。其他提高稀纤维浆浓度的脱水手段包括离心过滤、螺旋压榨机、在造纸机上过滤并压榨、筛滤板、闪急干燥、蒸发干燥以及诸如此类。
如图1所示，在本发明捏和加工期间对纤维施加机械能以促使纤维缠结。可采用能对浆粕施以高剪切的单-或双轴捏和机(disperger)。高剪切处理可持续约1min或更长(即，纤维通过装置的平均停留时间可等于或大于约1min)。适用于捏和处理的具体装置例子包括BIVIS机(由Clextral公司(Firminy Cedex，法国)供应)以及Maule轴式捏和机，例如Maule GR11型由Ing.S.Maule &C.S.p.A.，Torino，意大利制造，图示并详细描述在美国专利5,772,845，“软薄纸”中，1998-06-30授予Farrington，Jr.等人，在此收作参考。
另外，在本发明中也使用其他已知的用于造纸纸浆高浓度处理的捏和机，例如由David W.Hostetter在“捏合与圆盘分散的比较”，《纸时代(PaperAge)》，1995年11月，第16页中所描述的。Hostetter解释道，典型造纸用圆盘捏和机和捏合机依靠在大约30％浓度下的剪切作用工作，其典型功率要求介于60～90千瓦时/吨。圆盘分散(或捏和(disperging))通常在95℃或更高的温度下效力最大，因此圆盘捏和机的前面常常设置加热装置如加热的螺旋输送机。它们通常操作在1200～1800rpm。一个例子是Voith Sulzer“HTD”捏和机(Appleton，威斯康星)，它具有自动功率控制以及主要承担对纤维剪切作用的间隙的控制。为获得最佳结果，圆盘捏和机应操作在低通过量条件下，以增加纤维停留时间以及对其施加的能量，从而促进纤维微粒的形成。当短时间暴露于高剪切作用时，可能需要附加的捏和步骤才能形成合适的纤维微粒。
捏合机(在这里，可看作捏和机的一种特定形式)一般操作在较低温度，例如约40℃～70℃，市场上有单和双轴式供选择，转速介于200～1000rpm。在捏合区的停留时间，要比圆盘分散长，并且在赋予卷曲或缠结方面有效。捏合机的一个例子是Voith Sulzer KD-500捏合用捏和机(在前面援引的Hostetter的参考文献如此称谓——可见，捏合被视为用于本发明目的“捏和(disperging)”的一种形式)。Ahlstrom MDR?捏合机也可使用。另一种捏合机的另一个例子由美国专利3,836,336提供，1974-09-17授予Yasui等人，在此收作参考。捏合机通常可操作在近似圆盘捏和机或其他捏和机的能量水平，但用于本发明目的，可操作在较高能量水平。
此前工业操作中使用的所有捏和机形式，包括捏合机、圆盘捏和机(disk disperger)和轴式捏和机(shaft disperger)，据信一般都以一种避免形成纤维微粒的方式操作，因为纤维微粒是工业纸生产所不希望的。然而，为达到本发明的目的应促进纤维微粒的生成，例如通过操作在1个或多个提高的能量水平，延长停留时间(与通过量相关)和提高浓度来达到。就给定装置而言，可采用能量、通过量和浓度的简单优化，使纤维微粒生成量达到最大。再有，在给定配料的情况下，可优化施加的能量、通过速率和温度以达到希望的颗粒密度、吸收能力和粒度分布。化学添加剂(纤维微粒调节剂)也可起到有用但任选的作用，正如下面所述。在一种实施方案中，施加的能量水平高于市售捏和机操作的通常水平。具体地说，可施加高于90kwh/t(千瓦时/吨)的能量水平。更具体地说，为达到纤维捏和，输入能量水平可介于任何下列范围约95kwh/t或更高，约140kwh/t或更高，约200kwh/t或更高，约95kwh/t～约600kwh/t，以及约110kwh/t～约300kwh/t。
在BIVIS捏和机中，可采用高于50％的浓度，而不会堵塞。此种装置可大致描述为一种带压的双螺杆轴捏和机，每根轴具有沿物料流动方向取向的几个螺棱，接着是几个反方向的螺棱，从而造成背压。螺棱带有缺口，以便让物料穿过缺口从一系列螺棱到另一系列去。对此种使用的具体机器可使用尽可能高的浓度，以便使纤维与纤维之间的接触最大化，或者可对浓度实施优化以达到要求的特定产品属性。
进入捏和机的纤维分散体温度可等于或大于约20℃，具体地等于或大于约50℃，更具体地等于或大于约70℃，最具体地等于或大于约90℃。捏和(disperging)(在造纸纤维的机械处理中一般与“分散”(“dispersing”)或“分散”(“dispersion”)含义相同)将使温度升高，具体取决于能量输入。刚刚分散后的浆粕温度可等于或大于约50℃，更具体地等于或大于约80℃，典型范围介于90℃～130℃，更具体地介于约100℃～约115℃。温度上限取决于设备是否带压，因为操作在大气压压力下设备中的纤维水分散体不可能加热到超过水的沸点。捏和机操作的其他原理公开在美国专利5,348,620，“薄纸用造纸纤维的处理方法”中，1994-09-20授予Hermans等人，其不与本发明抵触的部分在此被收作参考。
捏和机(例如，BIVIS或Maule装置)的出口浓度可介于约20％～约75％，具体地介于约40％～约60％，更具体地介于约45％～约55％。好的结果能够在高于约90千瓦时/吨的特定能量值下获得，不过预计，某些纤维微粒可在低至25～90千瓦时/吨能量输入水平生产出来，同样也可在高得多的特定能量水平获得，例如约300或600千瓦时/吨。实际上，出口浓度介于47％～55％，虽然更低或更高的数值也属于前面所规定的本发明范围。
纤维微粒调节剂(nit conditioner)和颗粒调节剂如图1的实施方案所示，纤维微粒(以及其他自由流动颗粒)可至少部分地以纤维微粒调节剂(或更一般地，“颗粒调节剂”)处理，例如用松解剂、润滑剂、蜡、硅氧烷化合物或其他疏水材料，以改变捏和期间纤维与纤维的相互作用和/或改变已结合到吸收制品中的颗粒与颗粒的相互作用。例如，纤维微粒调节剂或颗粒调节剂可改善颗粒的自由流动性。此种调节剂和其他化学品可在颗粒制备及处理期间任何适当的时刻加入。在纤维微粒的情况下，纤维微粒调节剂向碎浆机中的加入，可在浆粕最初被离解和制备时，在脱水期间或以后(浆粕浓度提高)，在捏和机的入口(例如，进料螺旋处)进行，或者纤维微粒调节剂及其他化学品可注入到捏和机本身的几个区当中任何一个中，或者在成形后，例如在干燥之前、期间或以后加入到纤维微粒中。还有，纤维微粒干燥期间或以后的化学品添加可选择性地加入到表面的表面上，从而可有效地改变颗粒与颗粒相互作用。
令人惊奇的是，由湿纤维制备纤维微粒之前或期间加入松解剂或润滑剂，据发现可缩小纤维微粒粒度分布宽度并可增加所要求粒度范围的纤维微粒得率。除了加入造纸技术已知的松解剂获得的好处以外，纤维微粒性能方面的好处还可通过在纤维微粒加工期间加入已知表面活性剂或分散剂来达到。不拟囿于理论但据信，润滑剂如蜡、油和硅氧烷化合物，或者表面活性剂或分散剂如Triton X-100，当在捏和操作期间使用时，可改变纤维之间的表面相互作用，从而缩小由缠结纤维形成的纤维微粒尺寸。又据信，同样不拟囿于理论，在造纸纤维的高浓度捏和处理期间有效数量的润滑剂、松解剂、分散剂和表面活性剂中的至少一种的存在，可降低纤维微粒之间的摩擦并使得纤维微粒更容易彼此间相对流动，从而建立起一种局域速度场或剪力场，能较好地促进纤维微粒的分离并使形成的纤维微粒中突出到纤维微粒表面以外的纤维数量减少。
不拟囿于理论但据信，纤维微粒表面的松解剂可防止纤维微粒之间的粘结或结团并可提高纤维微粒彼此之间的润滑。因此，相信松解剂选择性地位于纤维微粒外表面，就吸收制品的性能而言要比均匀地施加在纤维微粒的整个纤维材料内的松解剂更为有效。然而，在纤维微粒的制造中发现，松解剂若存在于整个浆粕体积内常常能将纤维微粒粒度降低到要求的范围，从而改善纤维微粒的粒度分布。同样，不拟囿于理论但据信，松解剂的存在可提高捏和加工期间纤维的润滑性，从而使絮凝物分散成较小尺寸的纤维束。譬如，不用松解剂能产生约1mm的平均粒度的方法，若采用0.5％～2％松解剂(相当于干纤维质量的重量百分率)则可产生约0.6mm的平均粒度。
因此，松解剂的施加可按照2种方法之一或二者实施(1)将松解剂在捏和之前或期间施加到纤维或纤维淤浆中以控制纤维微粒的成形和粒度，以及(2)已通过机械加工制成纤维微粒以后并在纤维微粒干燥之前、以后或期间，将松解剂(或其他疏水材料或含脂肪部分的化合物)施加到至少一部分纤维微粒的表面。
许多松解剂趋于降低水吸收性，因为赋予产品以松解效力的同一脂肪长链部分又会造成疏水。为了克服这一问题，某些制造商制造出环氧乙烷或环氧丙烷的加成产物，以使产物在一定程度上较亲水。有关松解剂的化学可参见大量专利文献的描述。以下列出的美国专利提供一些例子，尽管不打算穷尽全部Hervey等人，美国专利3,395,708和3,554,862；Forssblad等人，美国专利3,677,886；Emanuelsson等人，美国专利4,144,122；Osborne，III.，美国专利4,351,699；以及Hellsten等人，美国专利4,476,323。上述这些专利全部涉及阳离子松解剂。Laursen在美国专利4,303,471中，在此收作参考，描述了可被视为典型非离子松解剂的添加剂。
合适的松解剂包括大量季铵化合物中任何1种或多种以及文献中已知的其他软化剂，包括Berocell 596和584(季铵化合物)，由EkaNobel公司制造，据信是根据美国专利3,972,855和4,144,122制备的；Adogen 442(二甲基二氢化牛油基氯化铵)，Sherex化学公司制造；Quasoft 203(季铵盐)，由Quaker化学公司制造；以及Arquad2HT75(二(氢化牛油基)二甲基氯化铵)由Akzo化学公司制造。薄纸技术上已知的软化剂也可用作适用于本发明的松解剂或疏水物质，可包括但不限于，脂肪酸、蜡、季铵盐、二甲基二氢化牛脂氯化铵、甲基硫酸季铵、羧基化聚乙烯、椰子酰胺二乙醇胺、椰油甜菜碱、月桂酰肌氨酸钠、部分乙氧基化季铵盐、双十八烷基二甲基氯化铵、甲基-1-油基酰氨基乙基-2-油基咪唑啉鎓的甲基硫酸盐(Varisoft 3690，由Witco公司供应)，以及诸如此类。
抗静电剂通常具有类似于可用的松解剂侧链的侧链，故也可存在。在某些情况下，抗静电化合物有助于减轻干态时静电诱导的纤维微粒结团，尤其是制造期间。
硅氧烷化合物可用来提供纤维微粒某些性能，特别是湿态时的