石油系沥青基通用型碳纤维原料的制备方法

王凯, 孙勇, 李道宏, 吴挺, 朴成军

2002年7月10日

2000年12月6日

2000年12月6日

辽阳石油化纤公司亿方化工实验二厂

D01F9/145GK1357655SQ0012336

通用型 碳纤维 沥青 原料 石油

1.石油系沥青基通用型碳纤维原料制备方法，是以乙烯裂解焦油为原料制备高软化点纺丝沥青及精制碳纤维沥青原料，其特征在于a、将乙烯裂解焦油在原料罐(R101)中预热至80℃，由原料泵(P101)送入加热炉(F101)升热至250-300℃后进入常压闪蒸塔(T101)，塔顶压力控制在0.1-0.3MPa，塔顶物料进行综合利用，塔底物料经加热器(E101)加热后在真空系统作用下进入减压闪蒸塔(T102)，真空度控制在650-720mmHg，减压闪蒸塔(T102)塔底温度控制在200-250℃，其轻组分经冷凝器(E102)冷却后由受液罐(R102)接收，重组分经中间罐(R104)排入沥青成型机(L101)形成软化点为200-250℃的高软化点纺丝沥青，若调整工艺参数，将软化点控制在60-120℃，即可获树脂沥青b、树脂沥青在预反应器(F102)中采用程序升温，当物料温度达到200-300℃时，进入反应釜(F103)，反应温度控制在280-350℃，搅拌器控制在100-130转/分钟，并向反应釜(F103)内通入氮气，按设定时间至反应完毕，反应馏出的轻组分经冷凝器(E103)冷却后由受液罐(R103)接收，软化点为100-130℃的精制碳纤维沥青原料排入成品罐贮存

本发明涉及以乙烯裂解焦油为原料制备高软化点纺丝沥青及精制碳纤维沥青原料的方法，这两种沥青均适用于生产沥青基通用型碳纤维目前，我国碳纤维沥青原料完全依赖进口，而国外碳纤维沥青原料的制备是以石油重质油——沥青类为原料，经加热处理取得含中间相小球体的原料沥青，给此原料沥青添加轻质油，得到真正光学各向同性的沥青，再经吹气处理、减压蒸馏等措施而生产的该制备方法工艺繁杂且成本高……为克服上述现有技术的缺陷，本发明旨在以乙烯裂解焦油为原料制备高软化点纺丝沥青及精制碳纤维沥青原料，该方法工艺简单且成本低为实现上述目的，本发明是这样实现的乙烯裂解焦油通过常、减压蒸馏工艺，生产出树脂沥青和200-250℃的高软化点纺丝沥青；树脂沥青再经绝氧、气提等特定条件下进行热聚合和分离反应便精制成碳纤维沥青原料由于采取上述技术解决方案，本发明的优点一是制作工艺简单，可操作性强；二是以石油系轻质油的废馏份——乙烯裂解焦油为原料，成本低、附加值高；三是产品量达到或超过国际标准，完全替代进口，满足纺丝要求附图为本发明的生产工艺流程图下面结合附图，对本发明作进一步阐述参见附图可知本发明将乙烯裂解焦油在原料罐R101中经预热至80℃，由原料泵P101送入加热炉F101升温至250-300℃后，进入常压闪蒸塔T101，塔顶压力控制在0.1-0.3Mpa，塔顶物料进行综合利用，塔底物料经加热器E101加热后，在真空系统作用下进入减压闪蒸塔T102，真空度控制在650-720mmHg，减压闪蒸塔T102塔底温度控制在200-250℃，其轻组分经冷凝聚E102冷却后由受液罐R102接收，重组分经中间罐R104排入沥青成型机L101形成软化点为200-250℃的高软化点纺丝沥青；若调整工艺参数，将软化点控制在60-120℃，即可获树脂沥青树脂沥青在预反应器F102中采用程序升温，当物料温度达到200-300℃时，进入反应釜F103，反应温度控制在280-350℃，搅拌器控制在100-130转/分钟，并向反应釜F103内通入氮气，按设定时间至反应完毕反应馏出的轻组分经冷凝器E103冷却后由受液罐R103接收，软化点为100-130℃的精制碳纤维沥青原料排入成品罐贮存