一种羟基磷灰石-β-磷酸三钙-氧化铝三相复合生物陶瓷的制备方法

于成龙, 江红涛, 王秀峰, 王莉丽

2011年4月6日

2010年11月2日

2010年11月2日

陕西科技大学

A61L27/42GK102000361SQ20101053190

三钙 磷灰石 羟基 磷酸

1.一种羟基磷灰石_ 3 _磷酸三钙_氧化铝三相复合生物陶瓷的制备方法，其特征在 于以 Ca(N03)2 4H20、NH4H2P04、A1 (N03)3 9H20 为原料，控制钙磷摩尔比在 1. 70 1. 76 之 间，采用化学共沉淀法合成羟基磷灰石_磷酸三钙_氧化铝三相复合纳米粉体2.如权利要求1所述的羟基磷灰石_0 _磷酸三钙_氧化铝三相复合生物陶瓷的制备 方法，其特征在于包括以下步骤(1)分别配制0. 2mol/L 的 Ca(N03)2 溶液，0. 2mol/L 的 NH4H2P04 溶液，以及 0. 2mol/L 的 A1(N03)3 溶液;(2)量取20ml步骤(1)配制的NH4H2P04溶液，向其中加入Ca(N03)2溶液混合搅拌，其 中，Ca/P的摩尔比为1. 70 1. 76，接着，调节pH值在10 11之间；接着，根据A1203在复 合材料中的添加量为重量百分比为10 40%，量取步骤1配制的A1(N03)3溶液，然后与上 述NH4H2P04溶液和Ca (N03) 2溶液混合搅拌，接着，调节pH在10 11之间，搅拌30min后密 封、静置24h ；(3)将步骤(2)静置24h后的混合溶液离心分离，将沉淀物用无水乙醇在超声波清洗器 中洗涤15min，重复洗涤2次；(4)将步骤(3)洗涤后的沉淀物于干燥箱内，在100°C下干燥3小时；(5)将步骤(4)干燥后的沉淀物机械研磨后于烧结炉内烧结成粉体；(6)将步骤(5)烧结后的粉体采用乙醇湿式球磨，在300转/min下球磨6h，获得纳米 级微粒粉体；(7)将步骤(6)得到的纳米级微粒粉体在20 40MPa下干压成型后，于900°C 1400°C烧结，即可3.如权利要求2所述的羟基磷灰石-0-磷酸三钙-氧化铝三相复合生物陶瓷的制备 方法，其特征在于所述步骤(5)采用机械式研磨4.如权利要求2所述的羟基磷灰石-0-磷酸三钙-氧化铝三相复合生物陶瓷的制备 方法，其特征在于所述步骤(5)的烧结制度为升温速度为5°C/min，当温度升高至900 1200°C时保温1小时，最后随炉冷却至室温5.如权利要求2所述的羟基磷灰石-0-磷酸三钙-氧化铝三相复合生物陶瓷的制备 方法，其特征在于所述步骤(6)中湿式球磨是以A1203为球石

本发明属于生物医用材料制备技术领域，涉及是一种羟基磷灰石-β-磷酸三 钙-氧化铝三相复合生物陶瓷的制备方法

本发明羟基磷灰石- β _磷酸三钙_氧化铝三相复合生物陶瓷的制备方法包括以 下步骤(1)分别配制浓度为 0. 2mol/L 的 Ca(NO3)2 溶液 400ml，0. 2mol/L 的 NH4H2PO4 溶液 400ml,以及 0. 2mol/L 的 Al (NO3)3 溶液 200ml ；(2)量取20ml步骤⑴配制的NH4H2PO4溶液，向其中加入Ca (NO3) 2溶液，混合搅拌， 其中，Ca/P的摩尔比为1. 70 1. 76，接着，缓慢滴加氨水，控制pH值在10 11之间；接 着，据Al2O3在复合材料中的添加量为重量百分比为10 40%，量取步骤1配制的Al (NO3) 3 溶液，然后与上述NH4H2PO4溶液和Ca (NO3) 2溶液混合搅拌，接着，滴加氨水，控制pH在10 11之间，搅拌30min后密封、静置24h ；(3)将步骤⑵静置24h后的混合溶液用离心机离心15min，分离得到的沉淀物用 无水乙醇在超声波清洗器中洗涤15min，重复洗涤2次；(4)将步骤(3)洗涤后的沉淀物放置在台式干燥箱内，于100°C干燥3小时；(5)将步骤(4)干燥后的沉淀物机械研磨成粉体；(6)将步骤(5)得到的粉体于烧结炉内烧结，其中烧结炉的升温速率为5°C /min, 当温度升至900 1200°C时，保温Ih后随炉冷却至室温；(7)将步骤(6)烧结后的物料以Al2O3为球石采用乙醇湿式球磨，在300转/min下 球磨6h，获得纳米级粉体；(8)将步骤(7)得到的粉体在20 40MPa下干压成型后，于900°C 1400°C烧结， 即得HA- β -TCP-Al2O3三相复合生物陶瓷值得说明的是1)本发明控制HA-Al2O3复合材料中β -TCP含量是通过控制Ca/P的摩尔比率为 1. 70-1. 77，Al2O3含量在10_40财％而实现的；2)本发明确定了 HA-β -TCP-Al2O3复合材料中最有利人工骨快速结合的确切的 β -TCP含量；3) HA-β-TCP-Al2O3复合材料中由于Ca/P比的不同，可形成不同的稳定相，比如羟 基磷灰石(Ca10 (PO4) 6 (OH)2, HA)，磷酸三钙(Ca3 (P04) 2，TCP)，磷酸四钙 Ca4 (PO4) 2，TTCP)等 除HA和β-TCP以外的这些钙磷化合物由于其很差的机械性能限制了使用，而本发明方法 防止了 HA和β -TCP以外的其他磷酸钙相的出现；4)本发明方法合成的粉料中，除主项外，几乎没有其他物相，且颗粒达纳米级，工 艺相对简单，合成粉料的成本较低以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通 技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明 的权利要求所涵盖