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一种百草枯水分散粒剂及其制备方法

  • 专利名称
    一种百草枯水分散粒剂及其制备方法
  • 发明者
    汪茂勤, 汪莘杰, 米春金
  • 公开日
    2012年10月17日
  • 申请日期
    2012年7月10日
  • 优先权日
    2012年4月25日
  • 申请人
    南京高正农用化工有限公司
  • 文档编号
    A01P13/00GK102726398SQ201210237800
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种百草枯水分散粒剂,其特征在于含有质量百分含量为70% 95%的百草枯阳离子2.根据权利要求I所述的百草枯水分散粒剂,其特征在于含有质量百分含量为809^95%的百草枯阳离子3.根据权利要求2中任一项所述的百草枯水分散粒剂,其特征在于该百草枯水分散粒剂还含有分散润湿剂0. 5 20%,填充剂0 20%,粘结剂0 10%、其他助剂0 10%4.根据权利要求3所述的百草枯水分散粒剂,其特征在于所述的分散润湿剂选自阳离子分散润湿剂、非离子分散润湿剂或两性离子分散润湿剂中的任意一种或多种5.根据权利要求4所述的百草枯水分散粒剂,其特征在于所述的非离子分散润湿剂选自聚合度1-20的C8-C18烷基酚聚氧乙烯醚,聚合度1-20的C8-C18烷基聚氧乙烯醚,多芳基苯基醚,聚合度3-30的聚氧乙烯蓖麻油,烷基化的聚氧乙烯山梨聚糖,多烷基甘油酯,C1-C20聚氧乙烯烷基烷基醚、烷基聚葡萄糖苷,蔗糖酯,烷基聚甘油醚中的任意一种或多种,优选壬基酚聚氧乙烯醚或聚氧乙烯月桂醚;所述的阳离子分散润湿剂选自C8-C18烷基三甲基卤化胺,C8-C18 二烷基二甲基卤化胺,烷基苯甲基卤化胺,聚合度1-40的双聚氧乙烯甲基烷基卤化胺,聚合度1-40双聚氧乙烯乙氧基氢氧化胺,C12-C18烷基氯化咪唑啉鎗,烷基氧化胺中的任意一种或多种,优选双聚氧乙烯月桂基甲基氯化胺;所述的两性离子分散润湿剂选自C8-C18烷基羧酸甜菜碱,C12-C18烷基二甲基胺基丙基甜菜碱,可可烷基胺基磺酰甜菜碱,烷基咪唑啉鎗羧基甜菜碱,烷基胺氧化物中的任意一种或多种,优选月桂酰基丙基甜菜喊6.根据权利要求3所述的百草枯水分散粒剂,其特征在于所述的填充剂为水溶性无机或有机填充剂或不溶性填充剂;所述的水溶性无机填充剂选自工业盐、无水硫酸钠、硫酸铵、氯化钠,氯化钾,氯化铵,氯化钙,硫酸钠,硫酸钙,硫酸钾,硫酸铵,碳酸铵,碳酸钠,碳酸钾,碳酸氢钠,碳酸氢钾,碳酸氢铵,磷酸钠,磷酸氢钠,磷酸二氢钠,磷酸钾,磷酸氢钾,磷酸二氢钾硝酸钠,硝酸铵,硝酸钾或硝酸钙中的任意一种或多种;水溶性有机填充剂选自葡萄糖、蔗糖、乳糖、尿素、柠檬酸、水溶性玉米、苯甲酸钠、草酸钠中的任意一种或多种,优选蔗糖;所述的不溶性填充剂选自高岭土,滑石粉,碳酸钙,凹凸棒土,硅澡土或玉米淀粉中的任意一种或多种7.根据权利要求3所述的百草枯水分散粒剂,其特征在于所述的粘结剂选自尿素,苯甲酸钠,葡萄糖,羧甲基淀粉钠,羧甲基纤维素钠,PVA,PVP,PVAA,硅酸镁铝,糊精,木胶或黄原胶中的任意一种或多种,优选PVP8.根据权利要求3所述的百草枯水分散粒剂,其特征在于所述的其他助剂选自pH调节齐U、色素或催吐剂中的一种或多种9.根据权利要求41所述的百草枯水分散粒剂,其特征在于所述的百草枯水分散粒剂包含百草枯阳离子919^95%,阳离子分散润湿剂或两性离子分散润湿剂2. 59T5%,非离子分散润湿剂0. 59^2%,粘结剂I. 5%,填充剂0. 59T4. 5% ;所述的非离子分散润湿剂与阳离子分散润湿剂和/或两性离子分散润湿剂的质量比优选10 80% 90^20% ;进一步优选I I.5 510.权利要求3所述的百草枯水分散粒剂的制备方法,其特征在于包含如下步骤 (I)将百草枯母药、分散润湿剂、填充剂、粘结剂、其他助剂混合,将混合物与水混合制成水溶剂或悬浮液,所述的百草枯母药为市售产品,其百草枯阳离子质量百分含量为35%-45% ;(2)对悬浮液或水溶剂进行喷雾干燥制粒及气固分离、包装,得到百草枯水分散粒剂产品o·
  • 技术领域
    本发明属于农药制剂领域,涉及一种百草枯水分散粒剂及其制备方法
  • 背景技术
  • 具体实施例方式
    实施例f 6表I
  • 专利详情
  • 全文pdf
  • 权力要求
  • 说明书
  • 法律状态
专利名称:一种百草枯水分散粒剂及其制备方法百草枯,是一种双吡啶盐类快速灭生性除草剂,具有触杀作用和一定内吸作用,能灭杀大部分禾本科及阔 叶杂草,绿叶接触药液数小时后便开始枯死,施药后一小时遇雨,药效不受影响。药液对成熟或棕色树皮、蔓藤无不良影响。接触土壤后迅速钝化,不影响作物根部。可防除各种一年生杂草,主要适用于防除果园、桑园、胶园、玉米、甘蔗、大豆以及苗圃作物的杂草。由于具有这种优势,这种农药目前在国内被广泛使用。由于具有优良的除草特性,百草枯是世界销量第二的农药产品。但是,百草枯毒性强,对人畜的威胁非常大。一旦百草枯中毒,没有特效的解毒剂。据媒体报道,现在很多医院每年会收治十几名百草枯中毒患者,毒性之大令医生倍感无奈,患者要么立即死亡,要么在半年内因心肺肾等脏器功能衰竭而死亡。另据有关医学文献记载,百草枯中毒死亡率通常在45% 90%,其中口服中毒死亡率高达90% 100%,其毒性之大令人咋舌。百草枯的现有主打剂型为20%水剂,又易口服中毒。因此,研发百草枯的其他剂型成为势在必行的选择。如百草枯粒剂及与其他除草剂混配的制剂等。目前欧美等地区已经有20多个国家禁止或限制使用百草枯。比如丹麦、美国、德国等,另外挪威、瑞士、丹麦、芬兰等地已经撤销该产品的登记。此外,以色列和新西兰规定,使用百草枯需要特殊配方;而菲律宾规定其仅能用在香蕉园;土耳其规定仅限于用在水沟除草。百草枯是在除草剂中具有全球第二大销售额的主流非选择性灭生性除草剂,地位显赫,2007年就拥有5. I亿美元的巨大销售额。一旦禁用,百草枯对农药生产企业和农业生产所带来的巨大经济效益必然付之东流。而且某些领域的作物除草或将在很长一段时间内没有替代品种可用。中国专利申请99119405. 5中公开了固体或半固体百草枯制剂及其配制方法,通过先将液体原药烘干再造粒的两步法制备固体或半固体百草枯制剂,工艺繁琐,有效成分含量偏低,而且百草枯在减压烘干及粉碎过程对生产人员危害较大。发明专利00813298. 4中公开了一种含有二氯化百草枯的水分散性颗粒及其制备方法,但其中二氯化百草枯含量远低于本发明,并且是由挤出造粒法制备。上述现有技术还存在着如下问题制剂中百草枯的含量不高,如果百草枯的含量高、先必需将百草枯固体化,如此一来,制备工艺复杂且增加了生产成本;水不溶解的矿物填充剂使用时、因为百草枯吸着矿物填充剂、杀草効果不完全;現在技术仅根据将固体制剂从而防止误饮这一层面来提高安全性,但百草枯生产和使用中的环境安全问题并未解決。
本发明的目的是针对百草枯水剂运输成本、包装成本高,易被误服等缺陷,提供一种安全性更好的高含量的百草枯水分散粒剂。本发明的另一目的是提供该百草枯水分散粒剂的制备方法。本发明的目的可通过如下技术方案实现一种百草枯水分散粒剂,含有质量百分含量为70% 95%的百草枯阳离子,优选含有质量百分含量为809^95%的百草枯阳离子,进一步优选含有质量百分含量为889^91%的百草枯阳离子。所述的百草枯水分散粒剂还含有分散润湿剂0. 5 20%,水溶性填充剂(T20%,粘结剂0 10%,其他助剂0 10%。 其中,所述的分散润湿剂选自阳离子分散润湿剂、非离子分散润湿剂或两性离子分散润湿剂中的任意一种或多种。所述的非离子分散润湿剂优选自C8-C18烷基酚聚氧乙烯醚(N=l_20),C8-C18烷基聚氧乙烯醚(N=l-20),多(1-5)芳基(苯乙烯,苯甲基,枯基)苯基醚,聚氧乙烯蓖麻油(N=3-30),烷基化的聚氧乙烯山梨聚糖,多烷基甘油酯,C1-C20聚氧乙烯烷基烷基醚,烷基聚葡萄糖苷,蔗糖酯,烷基聚甘油醚中的任意一种或多种;进一步优选壬基酚聚氧乙烯醚或聚氧乙烯月桂醚。所述的阳离子分散润湿剂优选自C8-C18烷基三甲基卤化胺,C8-C18 二烷基二甲基卤化胺,烷基苯甲基卤化胺,双聚氧乙烯甲基烷基卤化胺(N=140),双聚氧乙烯乙氧基氢氧化胺(N=l-40),C12-C18烷基氯化咪唑啉鎗中的任意一种或多种,进一步优选双聚氧乙烯月桂基甲基氯化胺。所述的两性离子分散润湿剂优选自C8-C18烷基羧酸甜菜碱,C12-C18烷基二甲基胺基丙基甜菜碱,可可烷基胺基磺酰甜菜碱,烷基咪唑啉鎗羧基甜菜碱,烷基胺氧化物中的任意一种或多种,进一步优选月桂酰基丙基甜菜碱。为了达到所期望的生物效果,非离子分散润湿剂与阳离子分散润湿剂和/或两性离子分散润湿剂的质量比优选10 80% =90^20% ;质量比进一步优选I :1. 5 5。所述的填充剂可以为水溶性无机或有机填充剂。所述的水溶性无机填充剂选自工业盐、无水硫酸钠、硫酸铵、氯化钠,氯化钾,氯化铵,氯化钙,硫酸钠,硫酸钙,硫酸钾,硫酸铵,碳酸铵,碳酸钠,碳酸钾,碳酸氢钠,碳酸氢钾,碳酸氢铵,磷酸钠,磷酸氢钠,磷酸二氢钠,磷酸钾,磷酸氢钾,磷酸二氢钾硝酸钠,硝酸铵,硝酸钾或硝酸钙中的任意一种或多种;水溶性有机填充剂选自葡萄糖、蔗糖、乳糖、尿素、柠檬酸、水溶性玉米、苯甲酸钠、草酸钠中的一种或多种;优选鹿糖。而且在没有伤害本发明制剂生物效果和/或物理性质的情况下不溶性填充剂也使用可以上。所述的不溶性填充剂优选高岭土,滑石粉,碳酸钙,凹凸棒土,硅澡土或玉米淀粉中的任意一种或多种。所述的粘结剂优选苯甲酸钠,羧甲基淀粉钠,羧甲基纤维素钠,PVA, PVP, PVAA,硅酸镁铝,糊精,木胶或黄原胶中的任意一种或多种。所述的其他助剂选自P H调节剂、色素或催吐剂中的一种或多种。本发明所述的百草枯水分散粒剂的制备方法,包含如下步骤(I)将百草枯母药、分散润湿剂、填充剂、粘结剂混合,将混合物与水混合制成悬浮液或水溶液(当使用不溶性填充剂时混合物与水混合得到的是混悬液,当使用水溶性填充剂时混合物与水混合形成水溶液),百草枯母药为市售产品,其中百草枯阳离子质量百分含量没有具体限制、但优选35%_45% ;(2)对悬浮液或水溶液进行喷雾干燥制粒及气固分离、包装得到百草枯水分散粒剂产品。现有的喷雾干燥制粒均可使用于本发明百草枯水分散颗粒剂的制备,没有特别的限制。例如,包含百草枯原药、分散润湿剂及其他组分在内的水溶性混合物溶液被喷射到喷雾干燥塔中,被130°C加热 的对流空气进行干燥。然后收集干燥的颗粒,过筛,收集并保藏于适当容器。本发明百草枯水分散粒剂的使用方法没有特别的限制,建议使用方法如下I.果园、桑园、茶园、胶园、林带使用在杂草出齐,处于生旺盛期,每亩用本发明水分散粒剂25-50克,对水25公斤,均匀喷雾杂草茎叶,当杂草长到30cm以上时,用药量要加倍。2.玉米、甘蔗、大豆等宽行作物田使用可播前处理或播后苗前处理,也可在作物生长中后期,采用保护性定向喷雾防除行间杂草。播前或播后苗前处理,每亩用本发明水分散粒剂20-50克,对水100公斤喷雾防除已出土杂草。作物生长期,每亩用本发明水分散粒剂25-50毫升,对水100公斤,作行间保护性定向喷雾。有益效果本发明百草枯水分散粒剂,改变了百草枯的传统剂型,增加冲动服食者或误服者服用的难度,对于预防将之作为饮料误服的人有很大的帮助。以往百草枯往往做成水剂,运输过程运输的大部分为水,增加了包装成本和运输的成本。本发明将百草枯做成高含量的水分散粒剂能有效的减少包装成本和运输成本,且使用便捷,从而使农民得到更大的实惠。本发明制备工艺先进,推翻了常规造粒或相关已有专利上(申请号99119405.5)所说的先将液体原药烘干再造粒的方法,避免了繁琐的工艺流程,大大节省了生产成本。百草枯毒性极大,先做成干粉,再以干粉造粒的工艺,粉尘会对生产人员造成严重的危害,存在不具备产业化生产的缺陷。本发明创造性地将喷雾干燥法运用于百草枯水分散颗粒剂的生产,针对喷雾干燥的工艺特点,通过大量实验筛选出适合的配方,整个工艺流程在喷雾干燥装置的密封塔中进行,实现电脑控制,工艺简单,为生产人员安全有足够的保障,更具有实际操作可行性。根据本发明指定的配方和制备方法、可以减少使用时百草枯溶液的容器残存率,解决了百草枯使用过程中存在的环境安全性问题。本发明优选使用水溶性填充剂,较之使用矿物填充剂,不存在矿物填充剂对百草枯的吸附,也就使百草枯的杀草效果非常稳定。本发明使用的分散润湿剂组合能够使百草枯与其他助剂在水中形成均匀的溶液或混悬液,是喷雾干燥制备的百草枯固体制剂表现出稳定的杀草效果,且本发明选择的特定的分散润湿剂可以加强百草枯的杀草效果。本发明百草枯水分散粒剂较之常规的百草枯水剂对杂草(藜、稗草、其他杂草)有着更为显著的防效,以及更加优异的稳定性、分散性。

本发明公开了一种百草枯水分散粒剂及其制备方法。一种百草枯水分散粒剂,含有质量百分含量为70%~95%的百草枯阳离子,优选含有质量百分含量为80%~95%的百草枯阳离子。该百草枯水分散粒剂的制备方法,包含将百草枯母药、分散润湿剂、填充剂、粘结剂、其他助剂混合,将混合物与水混合制成悬浮液或水溶液;对悬浮液或水溶液进行喷雾干燥制粒及气固分离、包装得到百草枯水分散粒剂产品。本发明将百草枯做成高含量的水分散粒剂能有效的减少包装成本和运输成本,不仅提高了百草枯制剂从生产到使用各环节的环保性和安全性,而且本发明百草枯水分散粒剂较之常规的百草枯水剂对杂草具有更为显著的防效。



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