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一种钩藤总碱水解产物的制备方法

  • 专利名称
    一种钩藤总碱水解产物的制备方法
  • 发明者
    杨丹丹, 甘琴琴, 甘纯玑, 谢苗
  • 公开日
    2011年12月14日
  • 申请日期
    2011年7月22日
  • 优先权日
    2011年7月22日
  • 申请人
    福建农林大学
  • 文档编号
    A61P1/08GK102274319SQ201110206899
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种钩藤总碱水解产物的制备方法,其特征在于包括如下步骤①反应底物钩藤总碱;②碱解在反应底物中加入碱溶液进行碱解;③酸化碱解结束后,过滤,收集碱解液,加入酸溶液进行酸化,调节溶液至PH2.0 pH5. 0 ;④脱盐酸化结束后,过滤,收集酸化液,将酸化液泵入装有树脂的容器中进行吸附,饱和后的树脂经乙醇解吸;⑤干燥、粉碎将步骤④得到的乙醇解吸液进行浓缩、干燥处理,得到的干燥粉末即为钩藤总碱水解产物2.根据权利要求1所述的钩藤总碱水解产物的制备方法,其特征在于所述钩藤总碱的制备方法如下将钩藤原料烘干、粉碎后,用乙醇于4°C 80°C中提取1 3次,过滤,得到钩藤总碱提取液;钩藤总碱提取液经浓缩、酸化至PHl pH3、过滤、滤液碱化至pH9 pHIO,得到的碱化液再经氯仿萃取1 3次,静置分层,收集氯仿液,经浓缩后得到钩藤总碱3.根据权利要求2所述的钩藤总碱水解产物的制备方法,其特征在于钩藤总碱制备中所述乙醇为体积比为40% 100%乙醇4.根据权利要求1所述的钩藤总碱水解产物的制备方法,其特征在于步骤②所述碱溶液的浓度为0. lmol/L 5. Omol/L ;碱解温度为30°C 100°C ;碱解时间为IOmin 60min;所述碱溶液中采用的碱包括氢氧化钠、氢氧化铵、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸氢钾中的一种或几种的混合物5.根据权利要求1所述的钩藤总碱水解产物的制备方法,其特征在于步骤③所述的酸溶液的浓度为0. lmol/L 5. Omol/L ;酸化温度为10°C 80°C ;所述酸溶液中采用的酸包括醋酸、盐酸、碳酸、乳酸、磷酸、己二酸、硫酸、酒石酸、柠檬酸中的一种或几种的混合物6.根据权利要求1所述的钩藤总碱水解产物的制备方法,其特征在于步骤④所述的树脂为非极性多孔聚合树脂,包括大孔树脂HPD100、HPDl00A, HPD300、HPD700、DlOl、X-5、 XAD-2、XAD-4、HP20和离子交换树脂D301中的一种或几种的混合物;所述乙醇是体积比为 40% 100%的乙醇;吸附时间为5 h Mh,解吸时间为5 h Mh
  • 技术领域
    本发明涉及了一种钩藤总碱水解产物的制备方法
  • 背景技术
  • 专利详情
  • 全文pdf
  • 权力要求
  • 说明书
  • 法律状态
专利名称:一种钩藤总碱水解产物的制备方法中药钩藤系茜草科植物钩藤的带钩枝条。钩藤(IMceiTia rhynchophylla )品种繁多,包括钩藤、大叶钩藤、毛钩藤、华钩藤或无柄果钩藤等15种,广泛分布于我国西南部,是一种可人工栽培的药用植物,资源丰富。钩藤总碱是钩藤的深加工产品,可用于高血压、头痛眩晕、感冒夹惊等症。然而,随着钩藤总碱应用的不断推广,其不溶于水的特点在一定程度上限制了钩藤总碱的应用领域。中国发明专利申请200710098441和20071009990公开了一种钩藤总生物碱的生产方法,利用阳离子交换树脂从中药提取液中分离钩藤总生物碱。前者采用阳离子交换树脂柱吸附呈中性的钩藤提取液,再用0. 5% 15%酸液洗脱,洗脱液再经中和、脱盐、干燥工艺制备钩藤总生物碱;后者则是用0. 5% 20%的盐溶液浸泡阳离子交换树脂柱,再以含酸或乙醇的0. 5% 20%盐溶液洗脱,洗脱液再经脱盐、浓缩、干燥工艺制得钩藤总生物碱。该两项专利虽然改善了钩藤总碱的生产工艺,但是制得的钩藤总碱不溶于水,不利于人体吸收。
本发明的目的在于提供一种钩藤总碱水解产物的制备方法,该方法通过制备钩藤总碱水解产物,从而提高水溶性,拓宽钩藤总碱的应用领域。本发明以钩藤总碱为反应底物,进行酯水解、酰胺水解和酸化,然后通过脱盐和后续工艺,制备钩藤总碱水解产物。本发明通过以下技术方案实现由于钩藤总碱的主要有效成分是钩藤碱,故以下以钩藤碱为例说明技术方案的实现。首先,将碱溶液加入到装有钩藤总碱的容器中进行碱解,反应使钩藤碱的酰胺键和酯键断开,脱去苯胺和甲醇基团,生成易溶于水的羧酸盐。由于酰胺、酯水解可以在过量的碱溶液中反应彻底,因此最终钩藤碱将完全水解。其反应式如下本发明提供了一种钩藤总碱水解产物的制备方法,该方法以钩藤总碱为反应底物,进行酯水解、酰胺水解、酸化,经树脂脱盐和后续工艺,制备钩藤总碱水解产物。本发明的优点在于制备的钩藤总碱水解产物可溶于水,易于人体吸收。另一方面,钩藤总碱水解产物可吸附在树脂上,从而可以利用树脂来纯化水解产物,而树脂可不经再生而循环使用,进而简化生产工艺和降低生产成本,也有利于实现生产连续化。本发明方法反应过程简单,效率高,易于控制,工艺简单、耗能低,产物纯度好。经本方法制备的钩藤总碱水解产物,产品在224nm处有特征吸收,具有良好的水溶性,可以较好地保持药效,毒性较低。



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