一种头孢磺啶钠冻干粉、其制剂及制备方法

周旭东, 蒋晨, 袁明华, 郭子维

2012年1月18日

2009年8月31日

2009年8月31日

重庆福安药业(集团)股份有限公司

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冻干粉 磺啶 及制 头孢 制剂

1.一种头孢磺啶钠冻干粉的制造方法，其包括如下步骤(l)0°c 10°C条件下，用注射用水将头孢磺啶钠搅拌溶解；或者，将碳酸钠或碳酸氢钠溶于水中，搅拌下，分次加入与上述的碳酸钠或碳酸氢钠约等摩尔的头孢磺啶酸，控制PH值为3. 3-4. 8，温度为0 10°C， 优选0 5°C ；(2)加入药用活性炭脱色10 40分钟，过滤，用少量水洗涤；(3)将溶液冷却至-60°C -10°C使之固化，然后在高真空条件下，缓慢分阶段升温至 0 60°C，使水分升华和解吸附，同时严格控制冻干曲线，得冻干法制备的头孢磺啶钠粉末2.根据权利要求书1所述的头孢磺啶钠冻干粉的制备方法，其中，所述步骤C3)采用大盘冻干或者小瓶冻干3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，以重量计，头孢磺啶钠的投用量与注射用水的量之比为1 1 10，优选1 2 54.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，以重量计，头孢磺啶钠的投用量与药用活性炭的量之比为1 0. 01 0.1，优选1 0.01 0.055.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤O)中脱色的时间为10 40分钟，优选20 35分钟，最优选25分钟6.一种头孢磺啶钠冻干粉的制备方法，包括(1)向反应瓶中投入纯化过的头孢磺啶钠粗品，用注射用水溶解；(2)加入活性炭脱色10 40分钟，过滤，用水洗涤；(3)将滤液和洗液混合后放入冻干机料盘中，迅速冷却至-60°C -10°C使之固化，启动冻干机，于10毫巴真空度下缓慢升温，维持冻干后再缓慢升温7.根据权利要求书6所述的制备方法，其中，其特征在于启动冻干机，于10毫巴真空度下缓慢升温2 10小时至0°C 10°C，维持0°C 10°C冻干1 5小时再缓慢升温2_4 小时至30°C 60°C，继续真空干燥4 6小时8.根据权利要求书6所述的制备方法，其中，步骤C3)为将滤液和洗液混合后放入冻干机料盘中，缓慢冷却至_20°C _30°C使之初步固化，再迅速冷却至_45°C _60°C使之完全固化9.根据权利要求书6所述的制备方法，其中，启动冻干机，于10毫巴真空度下缓慢升温4 8小时至-10°C -20°C，维持-10°C -20°C冻干3 5小时再缓慢升温3 8小时至25°C 60°C继续干燥1 6小时10.一种头孢磺啶钠冻干粉的制备方法，包括如下步骤(1)在0°C 10°c条件下，将头孢磺啶钠粗品以适量注射用水溶解；(2)加入药用活性炭脱色25分钟，过滤，用水洗涤；(3)将滤液和洗液混合后放入冻干机料盘中，迅速冷却至_42°C使之固化，启动冻干机，于10毫巴真空度下缓慢升温，维持冻干后再缓慢升温，缓慢升温6小时至10°C，维持此温度冻干3. 5小时再缓慢升温2. 5小时至38°C，维持38°C继续真空干燥5小时

本发明涉及头孢菌素类抗生素药物及制剂，更具体地说，涉及一种头孢磺啶钠冻干粉、其制剂及制备方法