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一种银杏叶提取物的制备方法

  • 专利名称
    一种银杏叶提取物的制备方法
  • 发明者
    张观福
  • 公开日
    2011年12月28日
  • 申请日期
    2011年8月26日
  • 优先权日
    2011年8月26日
  • 申请人
    贵州信邦制药股份有限公司
  • 文档编号
    A61K36/16GK102293792SQ201110247729
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种银杏叶提取物的制备方法,其特征在于按照以下步骤 A,取银杏叶进行拣选、清洗、干燥,粉碎20-40目的粗粉,备用;B,将上述银杏叶粗粉,加65%乙醇10-12倍量搅拌提取,提取2次,每次2小时,合并滤液后再次用石英砂柱过滤,滤液冷却,备用;C,将上述经过滤冷却过后的滤液,经过大孔吸附树脂吸附后,先10-15%乙醇洗脱,再用90-95%乙醇洗脱,收集90-95%乙醇洗脱洗脱液,回收乙醇,浓缩后微波干燥,即得2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤B中的提取温度控制在75°C 80°C,滤液冷却后的温度为15°C 20°C3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤C中大孔树脂柱选用DM-1304.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于上柱的药液量/树脂量比例为 12-1 3
  • 技术领域
    本发明涉及一种银杏叶提取物的制备方法,属于药品的技术领域
  • 背景技术
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  • 权力要求
  • 说明书
  • 法律状态
专利名称:一种银杏叶提取物的制备方法银杏叶提取物是从银杏叶中提取分离出的有效成分,其功效已经被全世界的医疗组织证明和认可,目前已经被收入国家药典标准,其指标性成分为内酯不得少于以及黄酮不得少于6%,是各个制药企业做为各种银杏叶制剂的基础原料,近年来,天然药用植物提取物在国际市场上的销售值日渐提高,我国出口药用植物提取物银杏位列前三,国际市场需求量很大。然而,由于银杏提取物的制备工艺水平各有差异,造成其质量的参差不齐,国内种植银杏的区域广泛,采摘时间各异,其叶中的含量较低,致使同样的工艺条件得到的提取物含量偏低,不能达到国家药典标准,难以满足国内及国际的市场需求,因此,为各制药企业提供一种稳定、可靠的银杏叶提取物的制备工艺,满足市场的需求同时也能减少资源的浪费,具有广阔的市场前景。银杏叶中含有黄酮类、萜类、酚类、生物碱类、聚异戊二烯、多糖等多种具有药理作用的活性成分。银杏提取物具有相当强烈的抗氧化作用,能消除生物体内过剩的自由基, 阻止体内脂质过氧化,提高肌体免疫能力促进血液循环及脑代谢,同时还具有抗衰老、防止神经系统疾病等功能。目前工业生产银杏叶提取物的制备方法通常为用水、醇-水及丙酮-水体系进行提取,水浸提法成本低、产品安全,无环境污染,但是该法浸出率低、糖类和鞣质等水溶性杂质增加,其提取物进一步精制困难,水提法黄酮的总含量大约在10%左右, 黄酮及内酯含量偏低,一般不符合要求;而丙酮-水(50%丙酮)提取法因丙酮易挥发且价格高等,普及应用受到了很大限制;因此,本发明通过对现有技术的醇水-树脂法再次进行了研究,针对目前市场上的银杏叶品种多、杂、乱的现象,导致银杏叶中本身的黄酮、内酯含量低,依据现有的制备工艺无法生产出满足要求的银杏叶提取物,导致资源的浪费,因此本发明具有深远的意义。
本发明的目的在于为国内各制药企业提供一种稳定、可靠的银杏叶提取物的制备工艺,解决由于现有市场中银杏叶含量普遍比较低的情况,提高银杏叶中有效成分的转移率,生产一种符合药典标准的银杏叶提取物,从而满足市场需求的同时减少资源的浪费。本发明是通过以下技术方案实现的一种银杏叶提取物的制备方法,通过以下步骤来实现A,取银杏叶进行拣选、清洗、干燥,粉碎20-40目的粗粉,备用;B,将上述银杏叶粗粉,加10-12倍量乙醇搅拌提取,提取2次,每次2小时,合并滤液后再次用石英砂柱过滤,滤液冷却,备用;C,将上述经过滤冷却过后的滤液,经过大孔吸附树脂吸附后,先10-15%乙醇洗脱,再用90-95 %乙醇洗脱,收集90-95 %乙醇洗脱洗脱液,回收乙醇,浓缩后微波干燥,即得。上述银杏叶提取物的制备方法,步骤B中的提取温度控制在75°C 80°C,滤液应冷却至温度为15°C 20°C ;步骤C中大孔树脂柱选用DM-130,上柱的药液量/树脂量比例为 1 2-1 3。与现有技术相比,本发明的上述步骤中提取液不需经过浓缩、沉降和离心等复杂的工序,操作工序简单,降低了生产周期;同时也能保证其有效成分的损耗,而且药液中有效成分含量低,非常有利于大孔树脂对产品的吸附;整个工艺简单易行,成本经济、低廉,适合工业化大生产,对银杏叶选择性相对较低,生产出的产品符合规定。1、工艺条件选择在树脂法工艺中,吸附树脂是关键,虽然均为非极性吸附树脂,但因药液提取工艺以及树脂本身结构和基团不同,或者药液上树脂柱方法的不同,吸附能力有所区别,在此我们收集了部分国内不同厂家、不同型号的吸附树脂进行筛选。1、1吸附树脂的选择分别称取等量(1000ml)预处理好的AB-8、HPD417、DM-130、ADS_17四种吸附树月旨,装柱,待用;由于银杏内酯等在水中的溶解度很小,无法进行静态吸附和吸附饱和量的测定, 只考察解吸效果。将制的提取叶粗粉,加65%乙醇搅拌提取,提取温度控制在75-80°C之间,提取2 次,每次2小时,合并滤液后,再次用石英砂柱过滤,滤液冷却至15-20°C,冷却后的药液上树脂柱吸附,分别用10-15%乙醇与90-95%乙醇分别洗脱,收集90-95%乙醇洗脱液,减压浓缩,微波干燥,按中国药典2010版银杏叶提取物的标准,分别检测银杏黄酮和内醋。分离树脂筛选结果见表一。表一银杏叶中黄酮内醋分离树脂筛选结果表本发明是一种银杏叶提取物的制备方法,属于药品的技术领域。本发明是通过将银杏叶粗粉,采用65%乙醇回流提取,提取提取液采用用石英砂柱过滤,滤液冷却至15℃~20℃,滤液上已处理好DM-130树脂(滤液∶树脂=1∶2-1∶3),分别用2-3倍树脂体积10%和90-95%醇分别洗脱,收集90-95%洗脱液,减压浓缩微波干燥,即得。


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