一种含固体脂质微粒的防晒喷雾剂及其制备方法【技术领域】。[0002]防晒一直是化妆品领域关注的话题，而防晒剂的稳定性、安全性、有效性是防晒必须解决的问题。常用的防晒剂按照机理主要有化学防晒剂和物理防晒剂。化学防晒剂是通过吸收紫外线，使其转化为热量释放后达到防晒的作用；物理防晒剂是通过反射作用屏蔽紫外线后达到防晒作用。市场上常见的防晒化妆品有防晒霜、防晒乳以及防晒喷雾。和其它两款产品相比，防晒喷雾携带方便；由于是雾状，不需要用手涂抹，直接喷洒于皮肤，因此可以减少损失；使用方便，可以快速补充；清爽控油，不粘手。而现有的防晒喷雾也存在很多问题，如主要成分是液态防晒剂，固态防晒剂如丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的含量很少，并且在储存和离心过程中容易出现变粗和水油分离的现象；直接分散于喷雾中，与皮肤直接接触，可能渗透进入皮肤表层；剪切变稀效果不好，很难涂抹均匀。[0003]目前，关于防晒喷雾的研究已经有很多，但含固体脂质纳米防晒粒的喷雾剂尚未见公开。
[0004]本发明的目的在于提供一种含固体脂质微粒的防晒喷雾剂。[0005]本发明的目的之二在于提供上述的一种含固体脂质微粒的防晒喷雾剂的制备方法。[0006]本发明的技术原理
固体脂质纳米粒(SLN)又叫固体脂质体，是固体油脂在冷却或相分离过程中固化和结晶形成的固体微粒。作为一种新型的载体，固体脂质纳米粒具备生理相容性好、可生物降解、载药能力强、物理化学存储稳定、成本低、利于大规模生产等优点。作用于化妆品中，可以增强活性成分的渗透性、靶向性，提高闭合作用和水合作用，同时作为包覆载体可以提高活性成分的稳定性。
[0007]而含有固体脂质防晒微粒的喷雾，与普通喷雾相比有很多优点。首先，防晒剂包覆于固体脂质纳米粒后稳定性提高，刺激性降低，其次由于其粒径比普通防晒喷雾小，可以提高喷雾的闭合作用以及和皮肤的黏附作用。同时固体脂质纳米粒可以起到物理纺纱晒剂的作用，增强了防晒性。
[0008]本发明的技术方案
一种含固体脂质微粒的防晒喷雾剂，按质量百分比计算，其组成即含量如下:
固体油脂I~20%
液体油脂I~20%
固态乳化剂3~15%固态防晒剂I~15%
液态防晒剂3~25%
保湿剂0.05~10%
流变调节剂0.2~5.0%
防腐剂0.2~2.0%
香精0.1~0.5%
余量为去离子水； 其中固体脂质为饱和脂肪酸类、类固醇类、甘油酯类或蜡质类；
所述的饱和脂肪酸类为硬脂酸、棕榈酸、癸酸或二十二酸；
所述的类固醇类为胆固醇；
所述的甘油酯类为单硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯或三月桂酸甘油酯；
所述的蜡质类为棕榈酸十六酯；
所述的液态油脂为植物油脂、矿物油脂和合成油脂的一种或两种以上复配；
其中所述的植物油脂为霍霍巴油、澳洲坚果油、橄榄油、甜杏仁油、椰子油、蓖麻油、向日葵仔油或小麦胚芽油；
所述的矿物油脂为白油；
所述的合成油脂为异构十六烷烃、棕榈酸异辛酯、棕榈酸异丙酯、辛酸癸酸三甘油酯、二甲基硅油、角鲨烷、油酸乙酯、硬脂酸十三酯或异硬脂酸异辛酯等；
所述的固态乳化剂为鲸蜡硬脂醇聚醚-25、鲸蜡硬脂醇聚醚_6、鲸蜡硬脂醇聚醚-12、鲸蜡硬脂醇聚醚-20、鲸蜡硬脂醇聚醚-30、硬脂醇聚醚_2、硬脂醇聚醚-21、聚甘油-6双硬脂酸酯、三鲸蜡硬酯醇醚-4磷酸酯、PEG-20三山嵛酸甘油酯、PEG-8蜂蜡、PEG-硬脂酸酯或PEG-32硬脂酸酯等；
所述的固态防晒剂为丁基甲氧基二苯甲酰甲烷、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸，双乙基己氧基苯酚对甲氧基苯基三嗪，乙基己基三嗪酮，二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯，氢氧化铝/氢化聚二甲基硅氧烷，2-氰基-3，3 二苯基丙烯酸辛酯，4 一甲基一 4 一乙氧基苯甲酰甲烷中的一种或两种以上的组合；
所述的液态防晒剂为甲氧基肉桂酸辛酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸辛酯、N，N- 二甲基对氨基苯甲酸辛酯、N，N-二甲基对氨基苯甲酸戊酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、邻氨基苯甲酸薄荷酯、水杨酸苯酯、水杨酸苄酯、水杨酸薄荷酯、对氨基苯甲酸、对氨基苯甲酸甘油酯、N，N- 二甲基对氨基苯甲酸戊酯、乙基-4-双(羟丙基)氨基苯甲酸酯和N，N- 二甲基对氨基苯甲酸辛酯中的一种或两种以上的组合；
所述的流变调节剂为丙烯酸类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、丙烯酸类/丙烯酰胺共聚物/白矿油/聚山梨醇85、PEG-120甲基葡糖二油酸酯、PEG-120甲基葡糖三油酸酯、丙烯酸酯共聚物、聚丙烯酸酯-1交联聚合物、卡波姆-UlO、卡波姆-U20、卡波姆-ETD 2050、卡波姆-934、卡波姆-980、卡波姆-940、卡波姆-941、卡波姆-981、丙烯酸共聚物钠盐/矿物油/PPG-1十三醇聚醚_6、聚丙烯酸酯13/聚异丁烯聚三梨酸酯20、丙烯酸钠/ 二甲丙烯酰牛磺酸钠共聚物与异十六碳烷聚三梨酸酯80、黄原胶中的一种或两种以上的组合；
所述的保湿剂为多元醇类、天然保湿因子、氨基酸类或高分子生化类；其中多元醇类为甘油、1，3-丁二醇、聚乙二醇、丙二醇、已二醇、木糖醇、聚丙二醇或山梨糖醇；天然保湿因子尿素、胺基酸等；
氨基酸类为动物蛋白、水解蛋白或大豆蛋白等；
高分子生化类主要有胶原蛋白、透明质酸钠或糖蛋白等；
所述的防腐剂为苯甲酸类、山梨酸类、尼泊金酯类、杰马类、卡松类以及二羟甲基海因、
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、苯甲酸甲酯、甲基异噻唑啉酮、三氯对称二苯脲、2-溴-2-硝基-1.3-丙二醇(布罗波尔)、甘油单月桂酸酯、重氮烷基脲、丙二醇-5-溴-5硝基-1，3- 二惡烷、脱氢醋酸、丙二醇-5-溴-5硝基-1，3- 二惡烷、丙二醇-双咪唑烷基脲、双咪唑烷基脲/羟苯甲酯/丙二醇、双咪唑烷基脲、碘代丙炔基丁基甲氨酸酯中的一种或两种以上的组合； 所述的尼泊金酯类优选为尼泊金甲酯；
所述的香精为化妆品用香料混合物，优选为茉莉香精或桅子花香精。
[0009]上述的一种含固体脂质微粒的防晒喷雾剂的制备方法，具体包括如下制备步骤:
(1)、油相体系的制备
将固体脂质、液态油脂、固态乳化剂、固态防晒剂及液态防晒剂在75-95 °C熔融并分散均匀，得到分散均匀的油相；
(2)、水相体系的制备
将保湿剂和去离子水混合后加热到75-95°C，形成水相；
(3 )、均质乳化水相和油相
以7200-240000W的功率均质步骤(2)所得的水相，同时加入步骤(1)所得的油相，继续均质2-10min,得到乳化体系；
(4)、超声促进乳化
将步骤(3)得到的乳化体系以80-800W的功率超声4-20min ；
(5)、搅拌降温
将步骤(4)超声后的乳化体系以200-800r/min的速度搅拌，边搅拌边加入流变调节剂，当温度为50°C左右时，加入防腐剂、香精，以转速200~1000r/min搅拌20~60min，冷
却至室温即得含固体脂质微粒的防晒喷雾剂。
[0010]上述的一种含固体脂质微粒的防晒喷雾剂，挤压时体系克服了屈服值，形成雾状，可以粘附于皮肤表面；
上述的一种含固体脂质微粒的防晒喷雾剂的粒径在200-400nm左右，由于固体脂质微粒包覆了固态防晒剂和液态防晒剂，因此所形成的喷雾在290nm~400nm波长范围内具有防晒作用。
[0011]本发明的有益效果
本发明的一种含固体脂质微粒的防晒喷雾剂，由于固体脂质包覆防晒剂后避免了防晒剂与皮肤直接接触，降低防晒剂对皮肤的刺激；同时通过控制固体脂质微粒粒径在200-400nm范围内，减小了防晒剂对皮肤的渗透。所得的体系存在一个屈服值，即在静置或用力较小时体系以稳定的固体脂质微粒包覆防晒剂的形式存在，在挤压的过程中，克服了体系的屈服值，体系会瞬时剪切变稀，使防晒剂能均匀的黏附于皮肤上。
[0012]进一步，本发明的一种含固体脂质微粒的防晒喷雾剂，由于制备过程中采用超声分散技术，制备得到的固体脂质微粒包裹防晒剂，提高了防晒剂的离心和低温稳定性。


[0013]图1、实施例1所得的含固体脂质微粒的防晒喷雾剂的扫描电镜图。

[0014]下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
[0015]实施例1
一种含固体脂质微粒的防晒喷雾，按100g的总量计算，其组成即含量如下:
固体油脂Ig (1%)
液体油脂Ig (1%)
固态乳化剂3g(3%)
固态防晒剂Ig (1%)
液态防晒剂3g(3%)
保湿剂0.05g(0.05%)
流变调节剂0.2g(0.2%)
防腐剂2g(2%)
香精0.1g (0.1%)
余量为去离子水；
其中固体脂质为甘油酯类中的单硬脂酸甘油酯；
所述的液态油脂为合成油脂中的辛酸/癸酸三甘油酯；
所述的固态乳化剂为鲸蜡硬脂醇聚醚-25 ；
所述的固态防晒剂为丁基甲氧基二苯甲酰甲烷；
所述的液态防晒剂为甲氧基肉桂酸辛酯； 所述的流变调节剂为卡波姆-U20 ；
所述的保湿剂为高分子生化类中的透明质酸钠；
所述的防腐剂为双咪唑烷基脲/羟苯甲酯/丙二醇；
所述的香精为茉莉香精。
[0016]上述的一种含固体脂质微粒的防晒喷雾剂的制备方法，具体包括如下制备步骤:
(1)、油相体系的制备
将固体脂质、液态油脂、固态乳化剂、固态防晒剂及液态防晒剂在75-95°C熔融并分散均匀，得到分散均匀的油相；
(2)、水相体系的制备
将保湿剂和去离子水混合后加热到75-95°C，形成水相；
(3 )、均质乳化水相和油相
以7200-240000W的功率均质步骤(2)所得的水相，同时加入步骤(1)所得的油相，继续均质2-10min,得到乳化体系；
(4)、超声促进乳化
将步骤(3)得到的乳化体系以80-800W的功率超声4-20min ；
(5)、搅拌降温将步骤(4)超声后的乳化体系以200-800r/min的速度搅拌，边搅拌边加入流变调节剂，控制温度为50°C，加入防腐剂、香精，以转速200~1000r/min搅拌20~60min，冷却至
室温即得含固体脂质微粒的防晒喷雾剂。
[0017]采用扫描电镜仪(FEI company, Quanta200 FEG, Holland)对上述所得的含固体脂质微粒的防晒喷雾剂进行扫描，所得的扫描电镜图如图1所示，从图1中可以看出固体脂质微粒排列紧密，颗粒均匀，对防晒剂具有很好的包覆作用。
[0018]实施例2
一种含固体脂质微粒的防晒喷雾，按100g的总量计算，其组成即含量如下:
固体油脂5g(5%)
液体油脂5g(5%)
固态乳化剂7g(7%)
固态防晒剂3g(3%)
液态防晒剂4g(4%)
保湿剂5g (5%)
流变调节剂0.25g(0.25%)
防腐剂0.2g(0.2%)
香精0.2g(0.2%)
余量为去离子水；
其中固体脂质为饱和脂肪酸类中的棕榈酸；
所述的液态油脂为植物油脂中的澳洲坚果油；
所述的固态乳化剂为硬脂醇聚醚-21 ；
所述的固态防晒剂为丁基甲氧基二苯甲酰甲烷；
所述的液态防晒剂为甲氧基肉桂酸辛酯；
所述的流变调节剂为黄原胶；
所述的保湿剂为甘油；
所述的防腐剂为双咪唑烷基脲；
所述的香精为茉莉香精。
[0019]上述的一种含固体脂质微粒的防晒喷雾剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
[0020]实施例3
一种含固体脂质微粒的防晒喷雾，按100g的总量计算，其组成即含量如下:
固体油脂5g(5.0%)
液体油脂8g(8.0%)
固态乳化剂7g(7.0%)
固态防晒剂5g(5.0%)
液态防晒剂8g(8.0%)
保湿剂1Og (10.0%)
流变调节剂 0.4g(0.4%)
防腐剂0.3g(0.3%)
香精0.4g(0.4%)余量为去离子水；
其中固体脂质为蜡质类中的棕榈酸十六酯；
所述的液态油脂为合成油脂中的棕榈酸异辛酯；
所述的固态乳化剂为PEG-20三山嵛酸甘油酯；
所述的固态防晒剂为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸；
所述的液态防晒剂为水杨酸苄酯；
所述的流变调节剂为聚丙烯酸酯-1交联聚合物；
所述的保湿剂为丙二醇；
所述的防腐剂为双咪唑烷基脲； 所述的香精为桅子花香精。
[0021]上述的一种含固体脂质微粒的防晒喷雾剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
[0022]实施例4
一种含固体脂质微粒的防晒喷雾剂，按100g的总量计算，其组成即含量如下:
固体油脂IOg (10%)
液体油脂IOg (10%)
固态乳化剂IOg (10%)
固态防晒剂IOg (10%)
液态防晒剂12g(12%)
保湿剂IOg (10%)
流变调节剂2.5g(2.5%)
防腐剂0.3g(0.3%)
香精0.2g(0.2%)
余量为去离子水；
所述的固体脂质为甘油酯类中的三硬脂酸甘油酯；
所述的液态油脂为合成油脂中的棕榈酸异丙酯；
所述的固态乳化剂为PEG-8蜂蜡；
所述的固态防晒剂为双乙基己氧基苯酚对甲氧基苯基三嗪；
所述的液态防晒剂为水杨酸苄酯；
所述的流变调节剂为丙烯酸类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物；
所述的保湿剂为丙二醇；
所述的防腐剂为双咪唑烷基脲；
所述的香精为茉莉香精。
[0023]上述的一种含固体脂质微粒的防晒喷雾剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
[0024]实施例5
一种含固体脂质微粒的防晒喷雾剂，按100g的总量计算，其组成及含量如下:
固体油脂20g(20%)
液体油脂20g(20%)
固态乳化剂15g(15%)
固态防晒剂15g(15%)液态防晒剂IOg (10%)
保湿剂IOg (10%)
流变调节剂5g (5%)
防腐剂0.3g(0.3%)
香精0.5g(0.5%)
余量为去离子水；
所述的固体脂质为饱和脂肪酸类中的二十二酸；
所述的液态油脂为植物油脂中的橄榄油；
所述的固态乳化剂为PEG-8蜂蜡； 所述的固态防晒剂为乙基己基三嗪酮；
所述的液态防晒剂为N，N- 二甲基对氨基苯甲酸辛酯；
所述的流变调节剂为丙烯酸类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物；
所述的保湿剂为甘油；
所述的防腐剂为尼泊金甲酯；
所述的香精为茉莉香精。
[0025]实施例6
一种含固体脂质微粒的防晒喷雾剂，按100g的总量计算，其组成即含量如下:
固体油脂20g(20%)
液体油脂15g(15%)
固态乳化剂15g(15%)
固态防晒剂5g(5%)
液态防晒剂25g(25%)
保湿剂IOg (10%)
流变调节剂5g(5%)
防腐剂0.3g(0.3%)
香精0.5g(0.5%)
余量为去离子水；
所述的固体脂质为类固醇类中的胆固醇；
所述的液态油脂为矿物油脂中的白油；
所述的固态乳化剂为PEG-20三山嵛酸甘油酯；
所述的固态防晒剂为2-氰基-3，3 二苯基丙烯酸辛酯；
所述的液态防晒剂为水杨酸辛酯；
所述的流变调节剂为卡波姆-980 ；
所述的保湿剂为I，3-丁二醇；
所述的防腐剂为重氮烷基脲；
所述的香精为茉莉香精。
[0026]上述的一种含固体脂质微粒的防晒喷雾剂的制备方法，具体步骤同实施例1。
[0027]以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任
何等效变换，均应属于本发明的保护范围。