N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐及其制备方法_王江涛,王河东专利（壳聚糖,甲氧基,铵盐）-早鸽网

N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐及其制备方法

专利名称

N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐及其制备方法
发明者

王江涛, 王河东
公开日

2011年8月17日
申请日期

2011年3月15日
优先权日

2011年3月15日
申请人

中国海洋大学
文档编号

A23L3/3562GK102153673SQ20111006217
关键字

壳聚糖甲氧基铵盐甲基
权利要求

1. 一种N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐，其特征在于该化合物结构如下式所示2.一种如权利要求1所述N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于所述的制备步骤如下⑴将一定量壳聚糖以每克20ml比例加至一定体积质量百分数3%冰醋酸中溶胀30min，转移至三口烧瓶中，于烧瓶中加入1/2倍溶液体积量的无水乙醇，在30-50°C温度下搅拌；⑵将与壳聚糖同等重量的大茴香醛试液加入恒压滴液漏斗中，以120体积比例加入一定体积无水乙醇并振荡溶解，向上述壳聚糖溶液中缓慢滴加大茴香醛无水乙醇溶液液，搅拌下反应池得到壳聚糖席夫碱；⑶将与壳聚糖同等摩尔量的硼氢化钠加入烧杯中，以每克30ml比例加入一定体积蒸溜水溶解，将硼氢化钠溶液以恒压滴液漏斗缓慢滴入上述壳聚糖席夫碱中并不断搅拌至出现大量白色絮状物后，继续搅拌2- 得到烷基化壳聚糖；⑷向步骤⑶烷基化壳聚糖反应液中缓慢加入适量氢氧化钠调节pH=8-9，分别将2倍壳聚糖摩尔量的碘甲烷试剂及碘化钠固体置于烧杯中，并以每克碘化钠IOml比例加入一定体积无水乙醇搅拌溶解，混合液以恒压滴液漏斗缓慢滴至上述反应液中并在不断搅拌下反应3h ；(5)向步骤⑷的反应液中加入3倍体积丙酮，静置过夜，抽滤，以1/5倍滤液体积量的乙醇与乙醚混合液洗涤，真空恒温干燥得到固体；(6)将步骤( 的产物置于索氏提取器中用无水乙醇回流萃取，固体真空干燥至恒重，得到产物N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐3.根据权利要求2所述N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于所述的⑴，⑵，⑶和⑷步中搅拌的工艺条件是用恒温搅拌器，调节至反应温度，并调至较高转速，使磁子在三口烧瓶底部勻速转动；⑶步中抽滤的工艺条件是用滤瓶和布氏漏斗在50-65°C烘箱中烘1-3小时，再在室温下用水泵抽滤反应液，抽滤结束后，洗涤并收集布氏漏斗中所得固体4.根据权利要求2所述N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于所述的壳聚糖大茴香醛碘甲烷的投料重量比为1 (1-2) (2-3)5.根据权利要求2所述N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于所述⑷步中碘甲烷碘化钠的投料重量比为1 16.根据权利要求2所述N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于所述的ω步的无水乙醇和无水乙醚的混合体积比为ι (1-10)7.根据权利要求2所述N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于所述的(6)步的索氏提取的工艺条件为65-75°C水浴加热，提取M-30小时8.根据权利要求2所述N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于所述的( 和(6)步的真空干燥的工艺条件为30-50°C下，真空度为8X IO4Pa,干燥12- 小时9.根据权利要求1所述N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐作为制备食品防腐添加剂的应用
技术领域

本发明涉及一种壳聚糖化学改性的功能衍生物，其应用于食品工业技术行业，属于高分子化合物技术领域
背景技术

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权力要求
说明书
法律状态

专利名称：N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐及其制备方法壳聚糖是甲壳素的脱乙酰化产物，其是生物界中大量存在唯一的一种碱性多糖。因分子内和分子间氢键的作用，壳聚糖只溶于酸和酸性水溶液。壳聚糖分子链上含有大量的羟基、氨基等可修饰的基团，可通过化学改性得到各种具有特殊功能的衍生物，因此可以扩大其应用范围。例如，壳聚糖具有优良的生物降解性、相容性、成膜特性和较强的抗菌防腐保鲜能力，在食品工业等领域得到广泛的应用。壳聚糖仅能溶解于酸性介质中，限制了其应用范围。通常人们在壳聚糖分子上引入季铵盐、烷基、无机酸等，改进壳聚糖的溶解性或絮凝性。
本发明的目的是要克服壳聚糖不溶于水的缺点，提供一种具有良好抗菌效果的壳聚糖衍生物——N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐，其可用作食品中的抗菌防腐添加剂。本发明的另一个目的是提供上述N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐的制备方法。本发明的目的是由以下技术方案实现的N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐，其特征在于其结构如下式所示本发明公开了一种N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐，其结构为其中，X在0.65-0.95之间，分子量为45-50KD。其物化指标是浅黄色粉末状固体，常温下可溶于乙醇和异丙醇，微溶于水和二氯甲烷，对金黄色葡萄球菌和黑曲霉的最低抑菌浓度均达到0.5%。本发明通过改性增强了壳聚糖的抗菌活性，扩大了壳聚糖的抗菌范围，对金黄色葡萄球菌和黑曲霉具有良好的抗菌活性，可用于食品抗菌防腐添加剂。

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